Vzorkování s úsudkem

Vzorkování pro analýzu
životního prostředí 10/14
RNDr. Petr Kohout
doc.Ing. Josef Janků CSc.
Letní semestr 2014
Vzorkování pro analýzu
životního prostředí - N240003
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Úvod do problematiky vzorkování
Faktory ovlivňující jakost programu zkoušení – volba schématu vzorkování, zabezpečení
jakosti vzorkovacích a analytických prací
Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace
vzorkovacích prací
Bezpečnost práce při odběrech vzorků
Vzorkování pevných a plastických materiálů I – základní principy vzorkování pevných a
plastických materiálů
Vzorkování pevných a plastických materiálů II – specifika vzorkování zemin, sypkých
materiálů, sedimentů a kalů
Vzorkování kapalných materiálů I – základní principy vzorkování kapalných materiálů,
specifikace vzorkování povrchových vod
Vzorkování kapalných materiálů II – specifikace vzorkování podzemní vody, odpadní vody
Vzorkování půdního vzduchu
Vzorkování odpadů (souhrn)
Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky)
Balení, konzervace, skladování, doprava a předání vzorku do laboratoře (pevné, kapalné
vzorky)
Validace vzorkovací a analytické metody (řízení jakosti vzorkovacích a analytických prací)
Vyhodnocení výsledků případové studie - závěrečné zprávy (zkouška)
Vzorkování pro analýzu
životního prostředí - N240003
10.
Vzorkování odpadů - souhrn
Odpady
Legislativní předpisy:
1.
Zákon č. 185/2001 Sb. o odpadech a o změně
některých dalších zákonů,
Odpady
Legislativní předpisy - vyhlášky:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Vyhláška č. 376/2001 Sb., o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů
Vyhláška č. 381/2001 Sb., kterou se stanoví Katalog odpadů, Seznam
nebezpečných odpadů a seznamy odpadů a států pro účely vývozu,
dovozu a tranzitu odpadů a postup při udělování souhlasu k vývozu,
dovozu a tranzitu odpadů (Katalog odpadů), ve znění pozdějších předpisů
Vyhláška č. 382/2001 Sb., o podmínkách použití upravených kalů na
zemědělské půdě
Vyhláška č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady
Vyhláška č.384/2001 Sb., o nakládání s PCB
Vyhláška č.294/2005 Sb. o podmínkách ukládání odpadů na skládky a
jejich využívání na povrchu terénu a změně vyhlášky č. 383/2001 Sb., o
podrobnostech nakládání s odpady
Vyhláška č. 341/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s biologicky
rozložitelnými odpady a o změně vyhlášky č. 294/2005 Sb., o podmínkách
ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu a změně
vyhlášky č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady (vyhláška
o podrobnostech nakládání s biologicky rozložitelnými odpady)
Odpady
Legislativní předpisy - vyhlášky:
8.
9.
Vyhláška č.352/2005 Sb., o nakládání s elektrozařízeními a elektroodpady
Vyhláška č.352/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s autovraky
Zákon č.185/2001 Sb.
§3
Pojem odpad
(1) Odpad je každá movitá věc, které se osoba
zbavuje nebo má úmysl nebo povinnost se jí
zbavit a přísluší do některé ze skupin odpadů
uvedených v příloze č. 1 k tomuto zákonu.
Požadavky na vzorkování odpadů
vyplývající z legislativních předpisů:
Vyhláška Ministerstva životního prostředí a
Ministerstva zdravotnictví č. 376/2001 Sb. o
hodnocení nebezpečných vlastností odpadů
§ 5 Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadů

(1) Před odběrem vzorků musí být zpracován plán odběru vzorků, jehož zásady
jsou uvedeny v příloze č. 4

(2) Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadu splňuje
žádoucí předpoklady, byl-li proveden standardními metodami stanovenými
v technických normách tak, aby byl získán reprezentativní vzorek posuzovaného
odpadu.

(3) O odběru vzorků musí být sepsán protokol, který je spolu s protokoly o
provedených zkouškách nebezpečných vlastností odpadu přílohou osvědčení podle
§ 8 této vyhlášky. Náležitosti protokolu o odběru vzorků odpadu jsou uvedeny
v příloze č. 5.

(4) Odběr vzorků může provést pouze fyzická osoba, která absolvovala školení
pro hodnocení nebezpečných vlastností odpadů, jehož náplň schválilo ministerstvo
nebo Ministerstvo zdravotnictví podle § 7 odst. 6 písm. c) nebo §7 odst. 7 písm. c)
zákona.

(5) Vzorek musí být odebrán minimálně v objemu, hmotnosti nebo velikosti
potřebné k provedení zkoušek uvedených v příloze č. 3.
Vyhláška č. 294/2005 Sb.
§4
Způsob hodnocení odpadů podle vyluhovatelnosti a
mísitelnosti, seznam odpadů, které je zakázáno ukládat
na skládky, a další podmínky pro ukládání odpadů na
skládky
(2) Odběr vzorků odpadů pro účely zpracování základního popisu
odpadu a sledování kritických ukazatelů může provádět pouze
kvalifikovaná osoba, která není vlastníkem odpadu.
V průběhu vzorkování musí být důsledně zajištěna jakost a řízení
kvality vzorkování. Vzor protokolu o odběru vzorků je uveden ve
zvláštním právním předpise 5).
Použití kalů na zemědělské půdě
Vyhláška MŽP č. 382/2001 Sb.



§ 4 odst. 1) původci kalů zajišťují monitoring
vlastností kalů a monitoring půdy
§4, odst. 2) Při monitoringu kalů se provádí odběry a
chemickými a mikrobiologické analýzy (požadavky na
osoby provádějící odběr nejsou specifikovány)
§4, odst. 4) Monitoring půdy provádějí osoby
pověřené Ústředním kontrolním a zkušebním ústavem
zemědělským podle podmínek definovaných Zákonem
č. 156/1998 Sb. o hnojivech.
Nakládání s PCB, odpady s obsahem
PCB a zařízeními obsahujícími PCB
Vyhláška MŽP 384/2001 Sb.

§2 odst. 2) odběry vzorků dle §2 odst. 2, provádějí
pouze osoby, které byly certifikovány podle ČSN EN
45013 a splňují odbornou způsobilost podle zvláštních
právních předpisů.
Odpady
Použití vzorkování v problematice řešení
ekologických zátěží:
1.
2.
lokalizování a prostorové vymezení kontaminovaného
materiálu, který je určen k následné likvidaci,
charakterizace odpadů pro účely dalšího nakládání s
odpadem (při zpracování základního popisu odpadu, při
hodnocení nebezpečných vlastností odpadů apod.),
Odpady
1.
lokalizování a prostorové vymezení
kontaminovaného materiálu, který je
určen k následné likvidaci,
a) při vzorkování je uplatňován etapovitý přístup
postupného upřesňování lokalizace a celkového
množství kontaminovaného materiálu s
využitím metod vzorkování s úsudkem
(autoritativní vzorkování),
b) vzorkování je podmíněno požadavky osoby
odpovědné za realizaci a výsledky rizikové
analýzy nebo sanačních prací.
Odpady
2. charakterizace odpadů pro účely dalšího
nakládání s odpadem (při zpracování
základního popisu odpadu, při hodnocení
nebezpečných vlastností odpadů apod.),,
a) při vzorkování jsou využívány zejména metody
statistického vzorkování,
b) vzorkování je podmíněno požadavky Zákona o
odpadech a osoby odpovědné za další
nakládání s odpadem.
Metodický pokyn MŽP pro
vzorkování odpadů
http://www.env.cz/__C1256D3D006B1934.nsf/$pid/MZPJMFOKWRKV/$FILE/MP%20pro%20vzorkov%C3%A1n%C3%AD%20odpad%C5%AF,%20%C3%BAnor%202008.pdf
Normy pro vzorkování odpadů






ČSN EN 14899 Charakterizace odpadů — Vzorkování odpadů —
Pokyny pro přípravu programu vzorkování a jeho použití
CEN/TNI 15310-1: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů
- Část 1: Postup pro výběr a použití kritérií pro odběr vzorků v
různých podmínkách; (Výběr a použití základů statistického
přístupu ke vzorkování v různých podmínkách)
CEN/TNI 15310-21: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů
- Část 2: Způsoby vzorkování;
CEN/TNI 15310–31: Charakterizace odpadů - Vzorkování
odpadů - Část 3: Postupy pro získávání podvzorků v terénu;
CEN/TNI 15310-41: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů
- Část 4: Postupy pro balení vzorku, jeho skladování, konzervaci,
dopravu a doručování;
CEN/TNI 15310-51: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů
- Část 5: Postup přípravy plánu vzorkování.
Co dělá problémy při vzorkování
jednotlivých matric odpadů?
Skupenství
velikost částic
Pevné
Proměnlivost znaků
Fyzikální vlastnosti
prachovitý,
jemnozrnný
střednězrnitý,
hrubozrnný
masivní kusy
konsolidace
materiálu
nezpevněné
zpevněné
odpad je tvořen odpad je
jedinou
tvořen více
jednotkami
jednotkou
homogenní
náhodně
heterogenní
Technické podmínky uložení
materiál v klidu
materiál v pohybu
homogenní
malá množství
(pytle, kartóny,
sudy, bedny,
materiál volně
bez obalu)
z padajícího
proudu, z
otevřených nebo
uzavřených žlabů,
korečkových
dopravníků,
pásového
dopravníku apod.)
heterogenní
velká množství
(zásobníky,
volně na
dopravních
prostředcích,
volně v lodních
prostorech,
volně na
skládkách)
• Prostorová různorodost (heterogenita)
Skupenství
Kapalné
Fyzikální vlastnosti
viskozita
nízkoviskózní kapaliny
(dynamická viskozita <200.10-3
Pa.s)
středně a vysokoviskózní
kapaliny (dynamická viskozita
>200.10-3 Pa.s)
Proměnlivost znaků
odpad je tvořen
jedinou
jednotkou
Technické podmínky uložení
odpad je tvořen
více jednotkami
materiál v klidu
materiál v pohybu
homogenní
homogenní
malé nádoby (láhve,
plechovky, kanystry,
sudy)
z toku (potrubí)
náhodně
heterogenní
heterogenní
mělké nádrže (hloubka <
2 m)
nenáhodně
heterogenní
hluboké nádrže (hloubka
> 2 m)
cisterny
laguny
Fyzikální vlastnosti
Skupenství
Proměnlivost znaků
odpad je tvořen
jedinou
jednotkou
Heterogenní
směsi
(suspenze,
emulze, pěny,
kaly)
viskozita
velikost částic podíl kapalné
tuhé fáze
a tuhé fáze
Technické podmínky uložení
odpad je tvořen
více jednotkami
materiál v klidu
homogenní
homogenní
malé nádoby
(láhve,
z toku (potrubí)
plechovky,
kanystry, sudy)
náhodně
heterogenní
heterogenní
mělké nádrže
(hloubka < 2
m)
nenáhodně
heterogenní
hluboké nádrže
(hloubka > 2
m)
cisterny
laguny
materiál v
pohybu
Postupy a způsoby odběru vzorku
Příloha č.3 Metodického pokynu MŽP
CEN/TNI 15310-21: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů
- Část 2: Způsoby vzorkování
Norma definuje
postupy odběru vzorků odpadů a vzorkovací
technika pro:


základní skupenství a podoby odpadů (kapalné
odpady, odpady po ohřátí kapalné, pastovité
odpady a kaly, pevné odpady, sypké, kusovité)
způsoby jejich uložení ( sudy, nádrže, hromady,
laguny, kontejnery atd.).
Principy výběru postupů odběru
vzorků
Pravděpodobnostní vzorkování – preferovaný postup
vzorkování, který umožňuje kvantifikovat úroveň
spolehlivosti získaných výsledků z hlediska platnosti pro
testovaný soubor.
Při uplatňování pravděpodobnostního vzorkování
musí být dodržovány doporučené způsoby odběru
vzorku uváděné v této příloze; odebírá se celý profil,
průřez apod.
Principy výběru postupů odběru
vzorků
Vzorkování s úsudkem – používá se tam, kde nelze
odebrat z celého souboru reprezentativní vzorek např.
z důvodu omezené dostupnosti zdrojů, tj. času nebo
financí, případně je požadován odběr konkrétní části
vzorkovaného souboru anebo odběr z určitého bodu
vzorkovaného souboru
Principy výběru postupů odběru
vzorků
Postupy odběrů závisí na kombinaci různých vlastností
odpadu a podmínek vyskytujících se v místě odběru.
Určujícími faktory jsou:
 typ materiálu odpadu/fyzikální vlastnosti
 podmínky na místě odběru/místo uložení odpadu (nádrž,
halda, dopravní pás apod.),
 očekávaný stupeň heterogenity (např. homogenní
kapaliny, rozvrstvené kapaliny, segregované kaly, směsi
pevných materiálů),
 požadovaná spolehlivost výsledků, která může ovlivnit
přístup k výběru směsných nebo bodových (prostých) vzorků,
jak je uvedeno v příloze č. 2.
Základní schéma pro vzorkování odpadů
Odběr kapalin
Odběr
kapalin
ze sudů
nebo
barelů
Sudy nebo barely




zabezpečit proti pohybu, uzemnit
Usadit 20 – 30 minut
Očistit zátku a okolí
Otevřít zátku nebo odstranit celé víko
Kapalné odpady - sudy

Pravděpodobnostní
pro homogenní kapaliny???
Uzavřenou trubicí - celý profil


Otřít a vypustit do vzorkovnice
Opakovat až do získání
potřebného objemu
Kapalné odpady - sudy

Pravděpodobnostní
pro neznámé kapaliny



Povrchový + dnový vzorek slít a nechat
usadit
Nedojde-li k rozvrstvení – odebrat jako v
předcházejícím případě
Dojde-li , potom každou vrstvu zvlášť a
vytvořit směsný vzorek
Kapalné odpady - sudy

Vzorkování s úsudkem


Povrchový vzorek
Dnový vzorek
Malé kontejnery nebo
vaky
Stratifikace ?

Pravděpodobnostní



Je-li stratifikace  Profilový vzorek
Není-li  Zamíchání a odlití vzorku
Vzorkování s úsudkem
 Protřepání a odlití vzorku
Nádrže


Stejně jako sudy
S úsudkem lze využít
revizní otvory
Potrubí


vyčistit
zkontrolovat tlak a teplotu
S úsudkem plnit pomocí nálevky z proudu
Statisticky – norma neřeší

Lze v časové nebo průtokové závislosti
(Turbulentní proudění)
Z kohoutu nebo ventilu

Konstantní průtok
Laguna nebo jímka

Pravděpodobnostní – čerpání

S úsudkem z obvodu laguny


Zatížený vzorkovač
Naběrák (šoufek)
Kapalné a pevné látky mobilní po
ohřátí
Kontejnery, potrubí


Zahřátím ztekutit.
Plnit předehřátou vzorkovnici
POZOR ! NA BEZPEČNOSTNÍ RIZIKA !!!
Nikdy nezahřívat neznámý materiál!!!
Odběr kapalných a pevných
odpadů mobilních po ohřátí
Odběr kapalných a pevných
odpadů mobilních po ohřátí
Kontejner
nebo potrubí
?
6.2
Odběr
z potrubí
6.1
Odběr
z kontejneru
Výběr typu
kontejneru
5.1
Barely
nebo kanistry
5.2
Malé kontejnery
nebo vaky
5.3
Vertikální
nádrž
5.4
Horizontální
válc. nádrž
5.5
Potrubí
Postupuj
dle obr. 3
5.2.3
Pvpdobnostní
vzorkování
Postupuj
dle obr. 4
Postupuj
dle obr. 5
Postupuj
dle obr. 6
Odběr kalů
Odběr kalů
Ano
Je odpad uložen
v kontejneru?
Odběr
z kontejneru
Ne
Odběr z laguny
nebo jímky
Výběr typu
kontejneru
8.1
Barel nebo
kanystr
8.2
Malý kontejner
nebo vak
8.3
Vertikální
nádrž
8.4
Horizontální
válcovitá nádrž
8.6
Laguna nebo
jímka
Postupuj
dle
obr. 3
8.2.3
Pvpdobnostní
vzorkování
Postupuj
dle
obr. 4
Postupuj
dle
obr. 5
Postupuj
dle
obr. 7
Pastovité materiály

Odběr materiálu v pohybu


Z vytlačovaného proudu (nožem, strunou)
Z pásového dopravníku (celý průřez)
Odběr jemně zrnitých materiálů
Vzorkování jemně
zrnitých pevných látek
Kde jsou uloženy?
10.1
Malé
objemy
v klidu
10.2
Velké
objemy
v klidu
10.3
Padající
proud
10.4
Pásový
dopravník
10.5
Šnekový
dopravník
Pvpdobnostní
vzorkování?
Pvpdobnostní
vzorkování?
Pvpdobnostní
vzorkování?
Pvpdobnostní
vzorkování?
10.5.4
Pvpdobnostní
vzorkování
Ano
Ano
10.1.3
Pvpdobnostní
vzorkování
Ne
Ne
Ne
10.1.4
Vzorkování
s úsudkem
10.2.3
Pvpdobnostní
vzorkování
Ano
Ano
10.2.4
Vzorkování
s úsudkem
10.3.4
Pvpdobnostní
vzorkování
Použití
naběráku?
Ne
Ano
10.3.3.4
Příčný
profil
naběrákem
Ne
10.4.3.1
Průřezový
vzorek pomocí
naběráku
10.3.3.1.4
Příčný profil
zařízením
s uzavíratelným
vstupem
10.4.3.2
Průřezový vzorek
pomocí pravoúhlé
šablony
Odběr zrnitého nebo hrudkovitého
materiálu
Zrnité nebo
hrudkovité materiály
Kde je odpad uložen?
11.1
Malé objemy
v klidu
11.3
Velké
haldy
Pvpdobnostní
vzorkování?
11.1.3
Pvpdobnostní
vzorkování
11.1.4
Vzorkování
s úsudkem
11.5
Malá množství
masivních kusů
materiálu v klidu
11.6
Velká množství
masivních kusů
materiálu v klidu
11.5.3
Vzorkování
s úsudkem
11.6.3
Vzorkování
s úsudkem
11.2
Velké
objemy
v klidu
11.4
V pohybu
11.1.4
Vzorkování
s úsudkem
Postupuj podle
obr. 13
10.3-10.5
Ano
11.3.3
Pvpdobnostní
vzorkování
Pvpdobnostní
vzorkování
Ne
11.3.4
Vzorkování
s úsudkem
11.7
Velké kusy
v pohybu
Postupuj podle
obr. 13
10.3-10.5
11.6.3
Výběr kusu
materiálu
Směrový
11.6.3.2
Směrový
vzorek
Geometrický
Směrový
nebo geometrický
vzorek?
11.6.3.3
Geometrický
vzorek
Prášky, granule a malé
krystaly
Malé objemy v klidu (násypky, hromady, sila)

Pravděpodobnostní


Jádrovým vzorkovačem
S úsudkem
Lžící, lopatkou
Velké objemy v klidu (násypky, hromady, sila)


Pravděpodobnostní


Vakuový vzorkovač, vrták – řada dílčích vzorků
S úsudkem

Stejně, ale bodový odběr
Prášky, granule a malé
krystaly
Odběr z padajících proudů

Pravděpodobnostní



Průřezový vzorek
Rozlišuje se šířka a hloubka proudu
S úsudkem

Z určitého místa proudu
Odběr z pásových dopravníků
Průřezový vzorek pomocí lopaty
 Pomocí pravoúhlé šablony
S úsudkem – jenom jednou

Prášky, granule a malé
krystaly
Odběr ze šnekových dopravníků – zastavit před odběrem!

Pravděpodobnostní i s úsudkem

Vakuový vzorkovač
Hrubozrnné nebo hrudkovité
materiály
Odběr z pytlů, sudů nebo barelů – rozprostření do vrstvy

Pravděpodobnostní
Pomocí latě oddělte materiál v místě vymezeném PV

tento materiál přesuňte stranou

podle PV proveďte rovnoběžné řezy ve zbývajícím materiálu

odeberte materiál mezi rovnoběžnými řezy k přípravě směrového
vzorku,

S úsudkem

V jednom místě odeberte požadované množství vzorku
Hrubozrnné nebo hrudkovité
materiály
Odběr velkých objemů z násypek nebo zásobníků

S úsudkem během plnění

Zavěšená vzorkovací trubice
Odběr z velkých hald – rozprostření do plochy

Pravděpodobnostní



Odběr v obou směrech
Zmenšování vzorku
S úsudkem (bodový odběr)
Odběr hrubozrnných materiálů
Úprava terénních vzorků
Výsledné laboratorní vzorky
Hrubozrnné nebo hrudkovité
materiály
V pohybu - jako v předešlém případu
Malé objemy z masivních kusů materiálu

S úsudkem

Odštípnutí, odseknutí
Z hromady velkých kusů materiálu
 S úsudkem


Konkrétní kus
Směrový vzorek - osekáním
Hrubozrnné nebo hrudkovité
materiály
Odběr velkých kusů v pohybu
Pomocí technických prostředků umožňující předchozí postupy
Způsoby odběru vzorků
A dále je třeba mít na zřeteli :






z čeho se odpad bude odebírat
velikost odebraného vzorku (dle plánu vzorkování)
je-li vzorek pro vizuální kontrolu nebo pro provedení zkoušek
že u kapalných nebo polotuhých odpadů lze použít vzorkovací
zařízení pro odběry vzorků vod
u pevných odpadů - vzorkovací vrtáky, lopatky, škrabky a
jádrovky
vzorkovací zařízení, pomocné nástroje a vzorkovnice (včetně
uzávěrů a jejich těsnění) by měla být z materiálů inertních
vůči vzorku