Návod k úloze v PDF

Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Diferenciální skenovací kalorimetrie
Podstatou kalorimetrie je měření tepla, které se uvolní nebo pohltí ve studovaném
systému při určitém chemickém, fyzikálním nebo biologickém pochodu. Výsledkem měření
jsou hodnoty termofyzikálních vlastností zkoumaného systému (vzorku) např. tepelné
kapacity, tepelného obsahu aj. Hledisek ke klasifikaci různých typů kalorimetrů je celá řada.
Podle účelu použití, způsobu temperace, konstrukčního řešení a podle podmínek, za kterých
byly měřené hodnoty získány. Proto také existuje velké množství názvů kalorimetrů, často
nazývaných ještě podle svého autora, k čemuž přistupují ještě potíže při použití správných
českých názvoslovných ekvivalentů pro některé názvy, vžité v zahraničí (např. twin,
scanning, drop calorimeters apod.). To vše má za následek značný zmatek v třídění,
klasifikaci a názvech kalorimetrů.
Pro naše základní měření postačí rozdělení kalorimetrů podle podmínek, za kterých
pracují, na dva základní typy: izotermní a adiabatické. V izotermních kalorimetrech je veškeré
uvolněné nebo spotřebované teplo odváděno, resp. převáděno a teplota během celého měření
udržována konstantní. Odvedené teplo pak působí buď fázovou přeměnu čisté látky, nebo je
kompenzováno elektricky (dotápěním Joulovým teplem nebo chlazením pomocí Peltierova
efektu apod.). Naproti tomu v zařízeních adiabatických se veškeré teplo spotřebuje k ohřátí
nebo ochlazení kalorimetru a jeho obsahu a měří se jeho změna teploty. Mimoto existuje ještě
celá řada kalorimetrů s režimem, který je něčím mezi oběma základními typy.
Pod termínem „diferenční skenovací kalorimetrie“ (differential scanning calorimetry,
DSC) se rozumí třída kalorimetrů, které jsou vybaveny dvěma měřícími pozicemi, z nichž
jedna je referenční a druhá slouží ke studiu vzorku. Většina DSC přístrojů pracuje
s navážkami v řádech jednotek až desítek miligramů. Měřenou veličinou je teplotní závislost
tepla, nutného k ohřátí vzorku, tj vzorek je zpravidla studován v určitém rozsahu teplot,
přičemž rychlost ohřevu je možno nastavit (včetně nulové rychlosti, tj. pro izotermní měření).
Pracovní rozsah teplot je u většiny DSC přístrojů široký, při chlazení tekutým dusíkem to
může být od cca -195 ºC (cca 78 K); nejvyšší pracovní teplota bývá často cca 750 ºC (1023
K).
Výstupním signálem DSC je tepelný tok (heat flow), udávaný v mW. DSC lze
rozdělit do dvou kategorií podle toho, jak je tepelný tok získáván.
První kategorie zahrnuje kalorimetry, u kterých je každá z obou měřících pozic
umístěna v separátní pícce. Příkon do každé z pícek je měněn tak, aby měly obě pícky stejnou
teplotu a tepelný tok je dán rozdílem příkonů do jednotlivých pícek. Tato první kategorie je
v literatuře označována jako „power compensation DSC“ nebo „dual furnace DSC“
Ve druhé kategorii jsou měřící i referenční pozice umístěny ve společné peci. Teplota
je zpravidla měřena jednobodově (termočlánkem) v měřící i referenční pozici. Teplota měřící
pozice, obsahující pánvičku se vzorkem, zaostává za teplotou pozice referenční, obsahující
pouze prázdnou pánvičku. Naměřený rozdíl teplot je pomocí kalibrací převeden na tepelný
tok. V literatuře je tento typ označován jako „flat plate DSC“ nebo „1D sensor DSC“. Je
zřejmé, že přístroje z druhé kategorie jsou méně přesné, než kalorimetry s dvěma pecemi.
Kalorimetr Perkin-Elmer DSC 8500 má dvě pícky a patří tedy do první kategorie (power
compensation DSC) zatímco kalorimetr Perkin-Elmer DSC 4000 patří do kategorie druhé (flat
plate).
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
1.
Verze: 9.10.2015
Popis DSC kalorimetru PE DSC 8500
Diferenční skenovací kalorimetr PE DSC 8500 (viz obrázek níže) se skládá z
následujících součástí:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
Vlastní kalorimetr
Autosampler s krytem
Vnější chladící zařízení IntraCooler II
Spojovací potrubí
Tlaková láhev s proplachovacím plynem (dusík)
Počítač s ovládacím softwarem „Pyris Manager“
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Jednotka kalorimetru s nainstalovaným autosamplerem se dále skládá z (viz obrázek
níže):
1)
2)
3)
4)
5)
Kalorimetrické pece ukrývající pod poklopem dvě kalorimetrické pícky
Pořadač autosampleru pro vzorky
Rameno autosampleru s vakuovým podavačem
Ruční vakuové manipulační pero
Základní ovládací a indikační prvky
Cena přístroje je zhruba 2,5 milionu Kč a proto se k němu chovejte s náležitou
opatrností!!!
Důležité upozornění: hadice spojující chladící zařízení s kalorimetrem, je vzhledem
k velmi nízké teplotě chladícího média, které jím protéká (< –90 °C), velmi křehká. Této
hadice se raději vůbec nedotýkejte!!!
Z důvodu zabezpečení bezpečnosti přístroje je vyjma vyškoleného personálu
zakázána jakákoli manipulace s průhledným krytem autosampleru!!! Ten bude pro účely
posluchačských laboratoří zapečetěn.
Přístroj byl spolu s kalorimetrem PE DSC 4000 zakoupen pro posluchačské laboratoře
Fyzikální chemie z prostředků fondu Operačního programu Výzkum a vývoj pro inovace
financovaného Evropským fondem pro regionální rozvoj a s přispěním VŠCHT Praha.
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Příprava vzorků před měřením
Před samotným zahájením měření je pro dosažení správných a přesných výsledků
nutno věnovat náležitou pozornost přípravě a navažování vzorků.
Při přípravě vzorku je třeba mít na paměti zásadní skutečnost, že vzorek je ohříván, či
chlazen prostřednictvím kontaktu se dnem kalorimetrické pícky, v které je umístěn. Je potřeba
zajistit dobrý tepelný kontakt mezi dnem pícky a vzorkem – pánvičky s plochým dnem,
roztavení vzorku před měřením pokud je to možné (rovnoměrný film), rovnoměrné rozmístění
vzorku v pánvičce, upěchování vzorku. Důležité je též zajištění tenké vrstvy vzorku z důvodu
jeho rovnoměrného zahřívání bez zbytečných teplotních gradientů.
Dále je též nutno věnovat pozornost správné a přesné navážce vzorku, která se přímo
promítá do intenzity různých termodynamických jevů. Obecně platí, že čím větší je hmotnost
navážky, tím menší citlivosti přístroje dosáhneme. Pro navážky, které jsou obecně velmi
malé, dále platí, že je nutno navažovat je s přesností na setiny mg.
U vzorků také často hrozí, že během zahřívání budou sublimovat, či se budou
odpařovat. Z tohoto důvodu je dobré používat hermetické pánvičky, které se uzavírají pomocí
lisu. Výrobci kalorimetrů pro svá zařízení dodávají specifické typy pánviček a k nim též
lisovací zařízení. Lis od Perkin Elmeru pro kalorimetrické hermetické hliníkové pánvičky
zajišťuje, včetně opravdu hermetického uzavření, i oříznutí okrajů pánvičky tak, aby byla
zajištěna přibližně shodná hmotnost všech výlisků (cca. 65 mg ± 2 mg => 3 % odchylka).
Vzhledem k ceně hermetických hliníkových pánviček s víčky (130 Kč za kus) a ceně
lisovací hlavice lisu (10 000 Kč) budou veškeré vzorky již připraveny v autosampleru. Pouze
při experimentální úloze č. 2.2 asistent předvede postup při zalisování vzorku a jeho vložení
do autosampleru.
Příprava kalorimetru před měřením - kalibrace
Kalorimetr PE DSC 8500, stejně jako všechny ostatní DSC kalorimetry vyžaduje před
započetím vlastních měření kalibraci, pravidelné kontroly a údržbu. Jedině tak je možné
zajistit reprodukovatelnost měření a správnost získávaných výsledků. Pro účely
posluchačských laboratoří se po studentech nebude požadovat provádět kalibrace, kontroly a
údržbu. Bude však zkoumán vliv použití špatných, či žádných kalibrací.
Při měření se používají teplotní rampy, kdy je vzorek ohříván, či ochlazován (málo
časté) rovnoměrnou rychlostí. Během změny teploty pak dochází k detekci
rozmanitých termodynamickým jevům. Abychom dostali výsledky neovlivněné různými
rychlostmi změny teploty, tak je nutné mít pro každou rychlost ohřevu/chlazení nastavenou
kalibraci, kdy kalibrační vzorky byly měřeny se stejnou rychlostí změny teploty jako při
experimentu. Všechny výsledky pak odpovídají hodnotě při nulové rychlosti ohřevu a jsou
pro daný vzorek vždy stejné.
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
2.
Verze: 9.10.2015
Experimentální úlohy
2.1. Fázové přechody n-alkanů (heptacosan): vliv rychlosti ohřevu, vliv
kalibrace
Lineární nasycené alkany patří mezi neobyčejně zajímavou skupinu látek. Pokud
vyneseme do grafu teploty tání n-alkanů se sudým počtem uhlíků, získáme poměrně hladkou
křivku. Teploty tání n-alkanů s lichým počtem uhlíků leží pod touto křivkou: rozdíl zaniká až
u n-alkanů s více jak 16 uhlíky. Ve srovnání s ostatními skupinami organických látek vykazují
n-alkany mnohem menší míru podchlazení a byly proto navrženy pro kalibraci DSC
kalorimetrů v režimu chlazení.
Ještě zajímavější je ovšem počet fázových přechodů, které byly u této skupiny látek
nalezeny bezprostředně pod jejich teplotou tání (viz obr. níže). U n-heptacosanu a nnonakosanu jde dokonce o pět fázových přechodů v rozmezí necelých 20 °Cm u n-trikosanu o
čtyři přechody, ale u n-eikosanu nalezneme pouze jediný přechod (tání).
Fázové přechody n-alkanů v závislosti na počtu uhlíkových atomů.
Vzhledem k blízkosti jednotlivých přechodů bývá obtížné zaznamenat je klasickou
DSC kalorimetrií všechny – je nutno použít dostatečně nízkých rychlostí ohřevu. Stanovení je
ještě obtížnější, je-li experiment prováděn s komerčně dostupnými vzorky, neboť i přes
vysoké ceny je jejich čistota zřídkakdy výrazně lepší než 99 %.
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Shrnutí pokusu:
Měření provedeme za následujících podmínek, vytvoření dvou metod a sekvence pro toto
měření je uvedeno ve video návodech
• Pánvičky: hermetické, hliníkové
• Vzorek: heptacosanu (380.73 g/mol), XXX mg (zadáno asistentem)
• Pozice: upřesněno asistentem
• Doba pokusu: 1 h
• Teplotní režim 1. pokusu (kalibrace – 2015_09_24_..._2.ds8c):
o Počáteční teplota 75 °C po dobu 5 min
o Prudké ochlazení na 25 °C
o Izoterma po dobu 3 min
o Ohřátí rychlostí 2 °C/min na teplotu 75 °C
o End Condition: Hold (udržení teploty 75 °C)
• Teplotní režim 2. pokusu (kalibrace – 2015_10_06_..._20.ds8c):
o Počáteční teplota 75 °C po dobu 5 min
o Prudké ochlazení na 25 °C
o Izoterma po dobu 3 min
o Ohřátí rychlostí 20 °C/min na teplotu 75 °C
o End Condition: Hold (75 °C)
• Teplotní režim 3. pokusu
(kalibrace – 2015_09_09_NoCorrections_(Furnance_SmartScan).ds8c):
o Viz metoda pro 2. pokus => není ji nutno tvořit znovu
Postup při měření
Vytvořte 2 metody pro uvedený vzorek (postup viz video návod:
01_PE_DSC8500_....mp4 a 02_PE_DSC8500_....mp4) a uložte je pod názvem
85_dsc_SCAN+75+25_(CB, H2).ds8m a 85_dsc_SCAN+75+25_(CB, H20).ds8m do
adresáře /data/studenti_laboratore/Methods/. Po vytvoření metody vytvořte sekvenci (viz
video návod 03_....mp4). Pozici referenční pánvičky zvolte H10 a pro pozici vzorku zvolte
pozici zadanou asistentem. Po vložení metod doplňte hmotnost vzorku a informace pro
uložení
výsledků
(cesta: /data/studenti_laboratore/;
název:
85xxxx_C27_SCAN+70+25_(CB_H2)_061015calH2.ds8d,
85xxx+1_C27_SCAN+70+25_(CB_H20)_061015calH20.ds8d,
85xxx+2_C27_SCAN+70+25_(CB_H20)_NoCalibration.ds8d, kde xxxx zastupují pořadí
experimentu a xxx+1 a xxx+2 inkrement pořadí o 1 a 2 (zadá asistent)).
Sekvenci uložte (/data/studenti_laboratore/Players/85_dsc_C27.ds8s) a po kontrole
asistentem spusťte. Během běhu pokusu si prostudujte video návod 04_PE_DSC8500….mp4
pro analýzu C27 a vyzkoušejte si vyhodnotit data: data/studenti_laboratore/
/85xxxx_C27_SCAN+70+25_(CB_H20)_061015calH2.ds8d (neukládat, či uložit do
/Data_eddited/).
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Vyhodnocení získaných dat
Analyzujte výsledky (vyhodnoťte plochy píků a jejich nástupy) získané za různých
podmínek. Pro první výsledek 85xxxx_...ds8d je postup analýzy ukázán ve video návodu
04_....mp4, data pak uložte pod stejným názvem do /data/studenti_laboratore/Data_eddited/.
Vyhodnocené údaje pro všechny 3 záznamy zaznamenejte do listu C27 excelovského souboru
DSC8500_Vysledky.xlsx nacházející se v adresáři /data/studenti_laboratore/Data_eddited/.
Též vytiskněte 3 vytvořené reporty. Vykreslená data po analýze by měla vypadat následovně.
C27 při rychlosti ohřevu 2 °C/min s kalibrací na tuto rychlost
C27 při rychlosti ohřevu 20 °C/min s kalibrací pro tuto rychlost (stejný vzhled i pro 3. pokus,
jen hodnoty tam budou odlišné)
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
2.2. Stanovení termodynamických jevů doprovázejících tavení
benzophenonu: sledování stabilní a metastabilní tuhé fáze
Při měření fázových přechodů se můžeme setkat se dvěma druhy přechodů, vratnými
(enantiometrickými) a nevratnými (monotropickými), jak je schematicky uvedeno na
obrázcích níže.
Na levém obrázku je enantiometrický vratný endotermický přechod z fáze α na fázi β (a
následně do kapaliny). Na pravém obrázku je fáze β metastabilní, pokud by došlo k přechodu
na stabilní fázi α, děj by byl exotermní a nevratný. Metastabilní fázi β lze získat pouze z fáze
kapalné, zpravidla jejím rychlým ochlazením.
Situace může jít dokonce tak daleko, že při prvním, druhém, třetím, …ohřevu, kde
mezi ohřevy je ochlazení zpět, obdržíte vždy jiný záznam s rozdílnými termodynamickými
jevy. Takovéto vzorky je pak pro sledování určitých jevů velmi obtížné reprodukovatelně
měřit. Je nutno využívat komplikovanější teplotní programy a pro určení reprodukovatelnosti
je potřeba vždy připravit nový vzorek.
V případě benzofenonu dochází k nepříliš obvyklému jevu, kdy chlazením kapaliny je
zpravidla získána metastabilní fáze. Ten při prvním ohřevu nově připraveného vzorku taje při
zhruba 50 °C (tání pevné α-fáze), po ochlazení a opětovném ohřevu ale častěji taje už při
zhruba 25 °C (tání pevné β-fáze). Tání obou fází se ale neliší jen v teplotách tání, ale i
v entalpii fázového přechodu. To, do které fáze se při chlazení kapalného vzorku dostaneme,
není možno predikovat, statisticky je ovšem vytvoření metastabilní fáze častější.
Pro účely této úlohy bude asistentem demonstrováno zalisování vzorku benzophenonu
do hermetické hliníkové pánvičky a její vložení do pořadače autosampleru.
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Shrnutí pokusu
Měření provedeme za následujících podmínek:
• Pánvičky: hermetické, hliníkové
• Vzorek: Benzophenon (182,22 g/mol), XXX mg (zadáno asistentem)
• Pozice: upřesněno asistentem
• Doba pokusu: 90 min
• Teplotní režim (kalibrace – 2015_09_24_..._5.ds8c):
o Izoterma při 30 °C po dobu 1 min
o Pokus č. 1: ohřev na 60 °C rychlostí 5 °C/min
o Izoterma 1 min
o Okamžité ochlazení na -35 °C
o Izoterma 5 min
o Pokus č.2: ohřev na 60 °C rychlostí 5 °C/min a izoterma 1 min
o Ochlazení na -35 °C rychlostí 20 °C/min a 2 min izoterma
o Pokus č. 3: viz pokus č. 2 a izoterma 1 min
o Ochlazení na -35 °C rychlostí 20 °C/min a 2 min izoterma
o Pokus č. 4: viz pokus č. 2 bez izotermy
Postup při měření
Vytvořte metodu pro uvedený vzorek (obdobně jako pro C27) a uložte je pod názvem
85_dsc_SCAN+30+60_(H5_CB )_-35+60_(H5_C20_H5_C20_H5).ds8m do adresáře
/data/studenti_laboratore/Methods/. Po vytvoření metody vytvořte sekvenci (obdobně jako
pro C27). Pozici referenční pánvičky zvolte H10 a pro pozici vzorku vyberte pozici zadanou
asistentem. Po vložení metody doplňte hmotnost vzorku a informace pro uložení výsledků (
cesta: /data/studenti_laboratore/;
název: 85xxxx_BPH_SCAN+30+60_(H5_CB)_-30+60_(H5_C20_H5)_240915calH5.ds8d,
kde xxxx zastupují pořadí experimentu a xxx+1 a xxx+2 inkrement pořadí o 1 a 2 (zadá
asistent)).
Sekvenci uložte (/data/studenti_laboratore/Players/85_dsc_BenzoPhenon.ds8s) a po
kontrole asistentem spusťte. Během běhu pokusu analyzujte C27 a případně si prostudujte
video návod 05_PE_DSC8500….mp4 pro analýzu benzophenonu.
Vyhodnocení získaných dat
Analyzujte výsledky (při ohřevu vyhodnoťte plochy píků a jejich nástupy) získané za
různých podmínek. Pro benzophenon je postup analýzy ukázán ve video návodu 05_....mp4.
Data po analýze pak uložte pod stejným názvem do /data/studenti_laboratore/Data_eddited/.
Vyhodnocené
údaje
zaznamenejte
do
listu
BPH
excelovského
souboru
DSC8500_Vysledky.xlsx nacházející se v adresáři /data/studenti_laboratore/Data_eddited/.
Též vytiskněte report.
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
2.3. Stanovení rozlišovací schopnosti kalorimetru: 4,4´- azoxyanisol
Pod pojmem rozlišovací schopnost kalorimetru (Resolution) zde rozumíme schopnost
kalorimetru detekovat tepelné jevy, které jsou v úzkém teplotním intervalu. Nizozemská
kalorimetrická společnost TAWN navrhla pro tento typ testování dva fázové přechody
4,4´-azoxyanosolu (TAWN test for measuring resolution and sensitivity of DSCs [1]). Tato
látka taje při 117 °C za vzniku kapalných krystalů. Při teplotě 134 °C dochází ke vzniku
izotropní kapaliny.
Rozlišovací schopnost závisí (kromě vlivu samotného kalorimetru) na hmotnosti
vzorku, rychlosti ohřevu a na použitých pánvičkách.
Aby bylo možno srovnat výsledky z různých kalorimetrů, je hmotnost vzorku a
rychlost ohřevu předepsána. Test je však nutno provádět pro každý typ pánviček zvlášť.
Mimo vlastní stanovení rozlišovací schopnosti kalorimetru, které bude provedeno
v rámci 1. pokusu, bude při druhém pokusu sledován vliv snížení rychlosti ohřevu při
zachování kalibrace na vyšší rychlost. Vzhledem ke skutečnosti, že prováděné měření
neslouží k opravdovému měření spolehlivosti, tak bude použita nepředepsaná hmotnost
vzorku.
Shrnutí pokusu
Měření provedeme za následujících podmínek:
• Pánvičky: hermetické, hliníkové
• Vzorek: 4,4´-azoxyanisol (258.27 g/mol), XXX mg (zadáno asistentem)
• Pozice: zadáno asistentem
• Doba pokusu: 1 h
• Teplotní režim (kalibrace 2015_10_6_........_20.ds8c):
o Roztavení vzorku před vlastním pokusem (5 minut při 145 °C)
o Chlazení rychlostí 20 °C/min na teplotu 50 °C
o Izoterma po dobu 1 min
o Vlastní pokus č. 1: ohřev rychlostí 20 °C/min na teplotu 165 °C
o Izoterma po dobu 1 min
o Chlazení rychlostí 20 °C/min na teplotu 50 °C
o Izoterma po dobu 1 min
o Vlastní pokus č. 2: ohřev rychlostí 5 °C/min na teplotu 165 °C
Postup při měření
Vytvořte metodu pro uvedený vzorek (postup viz video návod 01….mp4 pro C27) a uložte ji
pod názvem 85_dsc_SCAN+145+30_20_+30+165_(H20_C20_H5).ds8m do adresáře
/data/studenti_laboratore/Methods/. Po vytvoření metody vytvořte sekvenci (obdobně jako
pro C27). Pozici referenční pánvičky zvolte H10 a pro pozici vzorku zvolte umístění zadané
asistentem. Po vložení metody doplňte hmotnost vzorku a informace pro uložení výsledků (
cesta:
/data/studenti_laboratore/;
název: 85xxxx_44AA_SCAN+145+30_20_+30+165_(H20_C20_H5)_061015calH5).
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Sekvenci uložte (/data/studenti_laboratore/Players/85_dsc_44AA.ds8s) a po kontrole
asistentem spusťte. Během běhu pokusu vyhodnocujte nevyhodnocená měření a případně si
prostudujte video návod 06_PE_DSC8500….mp4 pro analýzu 4,4´-azoxyanisolu.
Vyhodnocení získaných dat
Aby bylo možno snadno porovnat výsledky tohoto testu pro různé kalorimetry (nebo
různé pánvičky), doporučují autoři vyhodnocovat obrázek při rozsahu os, kde je na ose x
rozsah 100 °C až 150 °C a na ose y tepelný tok v rozsahu 10 mW (viz obrázky níže).
Stanovení A a B při ohřevu rychlostí 20 °C/min s kalibrací pro tutéž rychlost
Stanovení A a B při ohřevu rychlostí 5 °C/min s kalibrací pro 20 °C/min
Laboratoře FCH2, úloha DSC kalorimetrie
Verze: 9.10.2015
Na obrázku vyhodnoťte (viz video návod 06….mp4):
•
A: rozdíl mezi hodnotami tepelného toku při 100 °C a v „sedle“ (minimální rozdíl
mezi hodnotou v sedle a k ní kolmým bodem na přímce vedené ze 100 °C) mezi
oběma přechody jak pro ohřev 20 °C/min, tak pro ohřev 5 °C/min
•
B: rozdíl mezi hodnotami tepelného toku při 100 °C a v minimu druhého fázového
přechodu jak pro ohřev 20 °C/min, tak pro ohřev 5 °C/min
Podíl A/B udává rozlišovací schopnost přístroje (čím menší je tento podíl, tím je rozlišovací
schopnost větší).
Vyhodnoťte též plochy píků a jejich nástup (viz obrázek výše). Veškeré výsledky pro
dvě různé rychlosti ohřevu při použití jedné kalibrace (ohřev 20 °C/min) zapište do
excelovského souboru DSC8500_Vysledky.xlsx.
[1]
Van Ekeren P.J., Holl C.M., Witteveen A.J. a comparative test of differential scanning
calorimeters, J.Therm.Anal.Calorimetry 49(1997) 1105-1114.