představení - Katedra fyzikální chemie

Možnosti využití difusně reflektančních spekter pevných materiálů - nová laboratorní úloha
Peter Priecel, Šárka Botková, Libor Čapek
Katedra fyzikální chemie, Fakulta chemicko-technologická, Univerzita Pardubice, Studentská 573, Pardubice
Kontakt: Doc. Ing. Libor Čapek, Ph.D.; [email protected]
Výzkumné instituce a
firmy v průmyslu vyžadují
od inženýrů mnohdy
zkušenosti s několika
experimentálními
technikami.
Měření difúzní reflexe v
UV, viditelné nebo
infračervené oblasti patří
mezi běžně užívané
techniky schopné
charakterizovat pevné
materiály, např.
katalyzátory, polymery,
adsorbenty, tenké vrstvy,
pigmenty, atd.
Stellarnet UV-Vis-NIR přenosný spektrometr s UV-VisNIR sondou propojenou optickým kabelem

CO SE STUDENTI NAUČÍ
 připravit
vzorky pro měření (syntéza katalyzátoru impregnací,
iontovou výměnou, lisování, sítování, granulace, úprava
materiálu v definované atmosféře)
0,8
Fe oxide nanoclusters
isolated Fe(III) ions
1.5
Fe(III) oxides
1.0
Fe-FER/Cl
Fe-FER/NO3
Fe-silicalite
0.5
0.0
11500
17000
22500
28000
33500
39000
44500
2+
Ni
2.5
rozkládat (dekonvoluce, fitování) spektra (OriginPro)
hledat a používat relevantní vědecké články k diskuzi
naměřených dat s literaturou.

0,0
50000
2
3
4
5
6
energy, eV
2+
(Oh)
Ni -O CT
2+
Ni3c
(C3v symmetry)
2+
Mo
3.0
(Td)
Kubelka-Munk
Ni
1.5
Ni-alumina 8%
450 °C
Ni-hydrotalcite
1.0
Ni-alumina 8%
Ni-ZSM-5 3%
800°C
0.5
0.0
11500
Mo
(Oh)
Mo-alumina 13%
2.5
2+
6+
(Oh)
2.0
Kubelka-Munk
zpracovávat naměřená data až do podoby publikovatelných
spekter (práce s vědeckým balíkem Originlab OriginPro 8.5)

0,2
L. Smoláková, T. Grygar, L. Čapek, O. Schneeweiss, R. Zbřoil, J. Electroanal. R. Bulánek, L. Čapek, M. Setnička, P. Čičmanec, J. Phys. Chem. C 2011 115
Chem. 2010 647 (1), 8-19
(25), 12430-12438
Katedra fyzikální chemie
disponuje několika
přístroji (viz. vlevo
nahoře), schopnými měřit
materiály na vzduchu,
staticky upravené pod
definovanou atmosférou
a také za reakčních
podmínek.
zacházet se spektrometrem představujícím moderní
instrumentální techniku užívanou v současném výzkumu
0,4
wavenumber, cm-1
Ni

0,6
}
Thermo Scientific Evolution 300 UV-Vis-NIR spektrometr
s Praying Mantis nástavcem pro měření difúzní reflexe
pevných materiálů za zvýšené teploty a v průtoku
plynných směsí (reakční podmínky)

2.0
Kubelka-Munk
GBC Cintra 303 UV-Vis spektrometr s nástavcem pro
měření difúzní reflexe pevných materiálů

Kubelka Munk
EXPERIMENTÁLNÍ VYBAVENÍ

PŘÍKLADY VÝSLEDKŮ
ÚVOD
2.0
1.5
absorption edge
- MoO3 presence
6+
(Td)
Mo-alumina 8%
Mo-alumina 1.5%
1.0
0.5
0.0
17000
22500
28000
33500
39000
44500
50000
11500
17000
-1
wavenumbercm
L. Čapek, L. Vaněk, L. Smoláková, R. Bulánek, J. Adam, Collect.
Czech. Chem. Commun. 2008 73, 1177-1191
22500
28000
33500
39000
44500
wavenumber,cm
P. Priecel, D. Kubička, L. Čapek, Z. Bastl, P. Ryšánek, Appl. Catal. A:
Gen. 2011 397, 127-137
VYBAVENÍ
Studenti si vyzkoušejí kroky potřebné na přípravu vzorků
pro měření, samotné měření a zpracování naměřených dat:
drcení
 sítování
 ředění
 stlačování

Stellarnet přenosný UV-Vis-NIR spektrometr
se sondou s optickým kabelem

příprava kyvet
pro měření

+
+
TRYSTOM H-62 ruční lis
 achátové třecí misky
 laboratorní síta
 kovy nanesené na nosičích jako
katalyzátory
 oxidické a zeolitické nosiče pro
ředění vzorků

vědecký balík OriginLab
OriginPro 8.5

Hellma QS-100
křemenné kyvety
 Materiály připravené v
zrnitosti 0,25-0,5 mm

GBC Cintra 303 stolní
UV-Vis spektrometr

PRÁŠKY
ZRNA
TYPY MATERIÁLŮ PRO
MĚŘENÍ
Katalyzátory,
pigmenty, léčiva, ...
EXTRUDÁTY
Kuličky, válečky, atd.
Thermo Scientific Evolution
300 UV-Vis-NIR spektrometr s
Praying Mantis nástavcem

Práškové materiály, granulky,
extrudáty, tenké vrstvy, skla, atd.
Granulované materiály
TENKÉ
VRSTVY
SKLA
Zr, Pr, TiO2 nanesené na skle
import dat
 operace s daty
 vytváření
grafů
 fitování píků
 export dat

+
nebo
Různé typy skel, případně
i modifikované
Autoři děkují Ministerstvu školství , mládeže a tělovýchovy České Republiky (MSMT/1732/2011).
50000
-1