CREEPOVÉ CHOVÁNÍ HLINÍKOVÉ SLITINY Al-3Mg-0

METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
CREEPOVÉ CHOVÁNÍ HLINÍKOVÉ SLITINY Al-3Mg-0,2Sc
PŘIPRAVENÉ METODOU ECAP
CREEP BEHAVIOUR OF Al-3Mg-0,2Sc ALLOY PROCESSED BY ECAP
METHOD
Jiří Dvořáka, Petr Krála, Václav Skleničkaa
a
Ústav fyziky materiálů, Akademie věd České republiky, Žižkova 22, 616 62 Brno, ČR,
[email protected]
Abstrakt
Ternární hliníková slitina Al-3Mg-0.2Sc byla tvářena při pokojové teplotě metodou
intenzivní lokální smykové plastické deformace (ECAP) pro dosažení ultrajemnozrnné
struktury. Jako nástroj byla použita zápustka, v níž protínající se extruzní kanály svírají úhel
90°. Po aplikaci 8 průchodů procesním postupem BC byla dosažena ultrajemnozrnná struktura
o velikosti zrna ~ 0.3µm. Následné creepové zkoušky při konstantním jednoosém tlakovém
napětí byly provedeny při teplotě 473 K a napětích v rozmezí 16-40 MPa. Výsledky ukázaly,
že mikrostruktura této slitiny v porovnání s čistým ECAP hliníkem vede ke snížení minimální
rychlosti creepu o jeden řád za srovnatelných podmínek namáhání. Zároveň nelze vyloučit, že
v oblasti nižších napětí vykazuje napěťová závislost minimální rychlosti creepu studované
slitiny tendenci, kterou lze interpretovat existencí prahového napětí.
Abstract
Ternary aluminium alloy Al-3Mg-0.2Sc was subjected to equal-channel angular pressing
(ECAP) at room temperature to refine its original coarse grain size. For this purpose the
ECAP die was used which had a 90° angle between the die channels. By application of this
method an ultrafine-grained microstructure was achieved with the grain size ~ 0.3µm after 8
ECAP passes by route BC. Subsequent compression constant stress creep tests were conducted
at 473 K and in the applied stress range of 16–40 MPa. It was found, that resulting
microstructure of this alloy leads to a decrease of minimum creep rate by an order of
magnitude in comparison with creep behaviour of an ultrafine – grained ECAP pure
aluminium. Further, the creep behaviour of Al-3Mg-0.2Sc alloy at lower stresses indicates a
possible occurrence of the threshold stress for creep.
1. ÚVOD
Intenzivní plastická deformace (SPD)[1] se stala efektivní technikou pro produkci
objemového ultrajemnozrnného materiálu. Jednou z nejznámějších a nejúčinnějších metod
SPD technik se stala metoda ECAP [2]. Při této metodě je materiál opakovaně tvářen
v zápustce, v níž protínající se kanály svírají úhel Φ. Intenzita plastické deformace je závislá
na úhlu, který kanály svírají. Podle dosavadních empirických poznatků je nejhomogennější
deformace dosaženo při úhlu 90° [2,3]. V tomto případě dochází při prvním průchodu k
ekvivalentní deformaci ~ 1 bez redukce počátečního průřezu polotovaru.
V literatuře [2] i v našich dřívějších pracích [4-11] byl studován čistý hliník tvářený
metodou ECAP. Tento materiál vykazoval zlepšení mechanických vlastností jako je pevnost,
houževnatost a další. Provedené creepové testy v tahu a tlaku ukázaly, že dochází k
významnému nárůstu creepové odolnosti v porovnání s hrubozrnným stavem, především po
prvním průchodu polotovaru ECAP zápustkou [5,9]. Nicméně, provedená teplotní analýza
1
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
ukázala, že při zkušební teplotě (473 K) dochází k zhrubnutí zrna na ~ 10 µm již v samém
počátku žíhání [5,9,10]. Je velmi dobře známo, že přidání již velmi malého množství skandia
do hliníkové slitiny vede ke zlepšení mnoha mechanických vlastností této slitiny včetně
pevnosti a teplotní stability při zachování dobré houževnatosti. V podmínkách creepu mohou
být částice minoritní fáze efektivními překážkami pohybu mobilních dislokací i při velmi
vysokých homologických teplotách. Efektivní disperze minoritní fáze lze dosáhnout při
zvoleném chemickém složení slitiny vhodným režimem tepelného zpracování, které vede
k účinnému precipitačnímu zpevnění. Precipitačně zpevněné slitiny se obvykle vyznačují
vysokou a na teplotě často závislou hodnotou zdánlivé aktivační energie creepu QC a vysokou
hodnotou parametru napěťové citlivosti rychlosti stacionárního creepu n. Cílem této práce je
popsat výsledky dosažené při studiu hliníkové slitiny Al-3Mg-0,2Sc, její creepové chování a
určit, které mechanismy hrají rozhodující úlohu při creepu této slitiny.
2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A POSTUP PŘÍPRAVY
Jako experimentální materiál byla zvolena hliníková slitina Al-3Mg-0,2Sc, kde všechny
složky slitiny jsou udávány v hmotnostních procentech. Tato slitina byla tvářena metodou
ECAP v přípravku, jehož kanály svíraly úhel 90°. Bylo aplikováno osm průchodů
prostřednictvím procesního postupu BC, kdy je polotovar otáčen mezi jednotlivými průchody
o 90° vždy v jednom směru. Tento postup byl vybrán na základě výsledků studia čistého
hliníku. Zde bylo zjištěno, že tento postup vede k nejúčinnějšímu dosažení homogenní
mikrostruktury s vysokým výskytem rovnoosých zrn svírajících velkoúhlové hranice [11].
Pomocí ECAP operace byl získán materiál o průměru 10 mm a délce 60 mm. Pro následné
creepové zkoušky byly z tohoto polotovaru připraveny zkušební vzorky o průměru 8 mm a
délce 12 mm.
Pro vytvoření precipitátů Al3Sc ve slitině byl ECAP materiál žíhán na teplotě 623 K po
dobu jedné hodiny. Výsledná mikrostruktura byla poté sledována pomocí transmisní
elektronové mikroskopie (Philips CM 12 TEM/STEM) a porovnána se stavem po ECAP.
Selekční elektronové difrakce (SAED) byly získány z oblasti vzorku o průměru 12,3 µm.
Všechny pozorování na TEM byly uskutečněny na ploše rovnoběžné se směrem tváření.
Creepové testy byly provedeny na creepových tlakových strojích ÚFM AV ČR
pracujících při konstantním napětí. Konstrukce stroje umožňuje provádět zkoušky pouze do
maximální creepové deformace ~ 0,35, zpravidla tedy nelze sledovat výslednou životnost
studovaného materiálu. Všechny provedené creepové testy byly uskutečněny při teplotě 473
K za aplikace napětí v rozmezí hodnot 16 – 40 MPa.
3. VÝSLEDKY
3.1. Mikrostruktura materiálu
Mikrostruktura materiálu byla zkoumána lineární průsečíkovou metodou na řezu
rovnoběžném se směrem tváření. Z obr. 1 je vidět, že zrna jsou mírně protažená a místy
vytváří pásovou strukturu svírající se směrem tváření úhel 45°. Ve větším rozlišení můžeme
pozorovat drobné částice precipitátů. Naměřená průměrná velikost zrna této slitiny činila ~
0,3 µm.
2
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
Obr. 1. Mikrostruktura slitiny Al-Mg-Sc tvářená metodou ECAP po aplikaci 8 průchodů
procesním postupem BC.
Fig. 1. Microstructure of Al-Mg-Sc alloy processed by ECAP method by 8 passes via route BC.
Pro další precipitaci částic Al3Sc a stabilizaci zrna před creepovými testy byla slitina
žíhána při teplotě 623 K po dobu jedné hodiny. Po tomto precipitačním stárnutí došlo k
rovnoměrnému nárůstu zrna na velikost ~ 1 µm. Jak je zřejmé z obr. 2, zrna vykazují
převážně rovnoosý charakter se stejnou orientací.
Obr. 2. Mikrostruktura slitiny Al-Mg-Sc tvářená metodou ECAP po aplikaci 8 průchodů
procesním postupem BC a dodatečným žíháním na teplotě 623 K/1h.
Fig. 2. Microstructure of Al-Mg-Sc alloy processed by ECAP method by 8 passes via route BC
and subsequent annealing at 623 K/1h.
3
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
3.2. Měření tvrdosti
Zkoušky tvrdosti podle Vickerse byly provedeny na ECAP materiálu, materiálu po
přídavném žíhání (623 K/1h) a konečně, materiálu po creepu. Tvrdost HV0,2 byla měřena na
leštěných vzorcích při použití tvrdoměru Zwick, při zatížení 200g po dobu 15s. Měření
probíhalo minimálně na pěti místech po celé délce podélného řezu polotovaru. Výsledné
hodnoty tvrdosti pro jednotlivé stavy materiálu jsou znázorněny na obr. 3. Je zřejmé, že díky
precipitačnímu stárnutí dochází k výraznému nárůstu tvrdosti na průměrnou hodnotu
127HV0,2 a po následné creepové expozici dochází k poklesu této hodnoty pod úroveň stavu
po ECAP.
160
160
Al-3Mg-0,2Sc
procesní postup BC
8 průchodů
40
0
80
ECAP+350°/1h
+CREEP
80
ECAP+350°/1h
120
ECAP
TVRDOST HV
120
40
Obr. 3. Mikrotvrdost slitiny Al3Mg-0,2Sc v závislostí na jejím
stavu
Fig. 3. The values of
microhardness for Al-3Mg0,2Sc alloy in its various
processing states dependences
of its state.
0
STAV MATERIÁLU
3.3 Creepové zkoušky
Reprezentativní creepové křivky pro napětí 20 MPa a teplotu 473 K jsou uvedeny na obr.
4. Zkoušky byly ukončeny při mezní deformaci ~ 0,35. Výsledky byly zpracovány do grafů
ve formě časových závislostí creepové deformace (tj. standardních creepových křivek) a
creepové rychlosti v závislosti na čase či na deformaci. Vyneseny jsou zde závislosti pro
slitinu Al-3Mg-0,2Sc a pro porovnaní i závislost pro ECAP hliník, který jsme studovali
v dřívějších letech. Uvedené závislosti nám jasně ukazují zpevňující vliv přísad Mg a Sc na
creepové chování hliníku. Creepová odolnost ultrajemnozrnné slitiny Al-3Mg-0,2Sc je
výrazně vyšší v porovnání s ECAP hliníkem v průběhu omezené creepové expozice. Zároveň
došlo k poklesu hodnoty minimální rychlosti creepu přibližně o dva řády. Vzhledem
k předurčené mezní deformaci nelze stanovit, jaký vliv má aplikovaný procesní postup a
počet ECAP průchodů na maximální creepovou deformaci. Navíc není zřejmé, zda bylo
skutečně dosaženo minimální creepové rychlosti u slitiny Al-3Mg-0,2Sc.
4
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
-3
10
RYCHLOST CREEPU ε [s-1]
.
CREEPOVÁ DEFORMACE ε
RYCHLOST CREEPU ε [s-1]
10
-4
-3
100.4
-5
10
.
10
-4
10-6
0.3
10-5 -7
10
Al99,99
Al-3Mg-0,2Sc
procesní postup BC
8 průchodů
473 K, 20 MPa
Al99,99
Al99,99
Al-3Mg-0,2Sc
Al-3Mg-0,2Sc
procesní postup Bprocesní
C
postup BC
8 průchodů
8 průchodů
473 K, 20 MPa
473 K, 20 MPa
-6
100.2
-8
10
10-7 -9
10
0.1 0
10-8
10-9 0
00
Al
Al-3Mg-0,2Sc
0.1
0.2
0.3
Al
Al
ε
CREEPOVÁ DEFORMACE
Al-3Mg-0,2Sc
Al-3Mg-0,2Sc
20 400 40
800
12001200
0.4
1600
1600
ČAS
ČASt [h]
t [h]
Obr. 4. Creepové charakteristiky slitiny Al3Mg-0,2Sc a čistého hliníku po aplikaci 8
průchodů ECAP procesním postupem BC při
napětí 20MPa a teplotě 473 K.
Fig. 4. Creep charakteristics of Al-3Mg-0,2Sc
alloy and pure aluminium after 8 ECAP
passes via route BC at 20 MPa and 473 K.
Otázkou zůstává, které creepové mechanismy se rozhodující měrou uplatňují při
deformaci ultrajemnozrnné slitiny Al-3Mg-0,2Sc. Na obr. 5 jsou v bilogaritmických
souřadnicích znázorněny závislosti minimální rychlosti creepu na aplikovaném napětí. Vztah
∂ ln ε&m vs. ∂ ln σ není lineární, ale v oblasti nižších napětí dochází zřejmě k výskytu
prahového napětí. Odpovídající napěťový exponent n= (∂ ln ε&/ ∂ ln σ )T vzrůstá s klesající
hodnotou aplikovaného napětí. Hodnota napěťového exponentu činila n = 4 v rozmezí napětí
21-40 MPa, což odpovídá creepu realizovanému skluzem a šplhem dislokací. S nižšími
hodnotami napětí hodnota n prudce stoupá.
5
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
Al
.
MINIMÁLNÍ RYCHLOST CREEPU ε [s-1]
10-4
10
-5
10-6
Obr. 5. Napěťové závislosti
minimální rychlosti creepu pro
čistý hrubozrnný hliník (Al) a
materiály po 8 ECAP průchodech
procesním postupem BC (creep v
tlaku).
Al+ECAP
Al-3Mg-0.2Sc+ECAP
Fig. 5. Stress dependences of the
minimum creep rates for pure
coarse-grain aluminium (Al) and
materials after 8 ECAP passes
via route BC (compression creep).
10-7
10-8
10
100
NAPĚTÍ [MPa]
4. DISKUZE
Tváření materiálu pomocí metody ECAP se stalo jednou z nejpoužívanějších technik
pro dosažení ultrajemnozrnné struktury objemových (bulk) kovových materiálů a jejich slitin.
V minulosti bylo provedeno mnoho experimentů na čistých kovech připravených touto
technikou. Převážná většina experimentů se věnovala studiu čistého hliníku. Pomocí metody
ECAP bylo dosaženo na tomto materiálu ultrajemnozrnné homogenní mikrostruktury o
velikosti zrna ~1µm a mnoha význačných mechanických a fyzikálních vlastností. Nicméně,
provedené studie teplotní stability mikrostruktury odhalily, že při zvýšených teplotách
dochází k nárůstu zrna. Pro naše studium jsme použili modelovou slitinu Al-Mg-Sc především
proto, že skandium je velmi dobře známo jako velmi účinná složka podporující formování
jemných koherentních částic Al3Sc v hliníkové matrici [12]. Tyto částice ovlivňují řadu
vlastností slitiny jako např. pevnost, houževnatost a především tepelnou stabilitu. Statické
žíhání při teplotě 623 K po dobu jedné hodiny nezpůsobilo výraznější nárůst zrna. Tuto
stabilitu je možno přisoudit přítomnosti precipitátů Al3Sc, které aktivně blokují pohyb
dislokací případně pokluzů po hranicích zrn i za vyšších teplot. Je tedy velmi pravděpodobné,
že ani při samotných creepových zkouškách, uskutečněných při teplotě 473 K, nedochází
k hrubnutí mikrostruktury. Provedené zkoušky tvrdosti prokázaly úbytek zpevnění v průběhu
creepových zkoušek na úroveň stavu před precipitačním žíháním. Možné vysvětlení tohoto
jevu můžeme spatřovat v koalescenci precipitátů Al3Sc při creepové expozici. Davydov et
al.[13 ] zkoumali vliv doby žíhání na mikrotvrdost materiálů a zjistili, že po určité žíhací době
dochází k odpevnění slitin v důsledku úbytku precipitátů ve slitině a jejich koalescenci a tím i
snadnějšímu pohybu dislokací.
Stanovená závislost minimální rychlosti creepu na aplikovaném napětí indikuje
přítomnost prahového napětí, což lze interpretovat jako napětí, pod kterém creep neprobíhá.
Podobné chování pozoroval i Čadek et al. [14] u disperzně zpevněné slitiny Al-5Mg-30SiCP.
6
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
Zde zjištěná hodnota napěťového exponentu činila n~5, tedy podobná hodnotě určené v této
práci. I když rozbor creepových mechanismů vyžaduje hlubší analýzu, lze pracovně přijmout
názor, že creep studované slitiny je řízen zotavením závislým na difůzi v mřížce matrice.
5. ZÁVĚR
Hliníková slitina Al-3Mg-0,2Sc byla tvářena metodou ECAP při pokojové teplotě do
dosažené deformace ~ 8 procesním postupem BC vedoucí k převážně homogenní
mikrostruktuře s pásovou texturou. Průměrná velikost zrna činila 0,3 µm. Provedené creepové
tlakové testy potvrdily zvýšenou teplotní odolnost materiálu projevující se vysokou creepovou
odolností. V oblastech nižších napětí dochází zřejmě k výskytu prahového napětí. Creep
studované slitiny ECAP s ultrajemnozrnnou strukturou je pravděpodobně řízen zotavením
závislým na difůzi v mřížce matrice.
PODĚKOVÁNÍ
Finanční podporu pro tuto práci poskytla Grantová agentura Akademie věd České
republiky v rámci řešení grantového projektu GA AVČR IAA 204 1301.
Autoři děkují Prof. Zenji Horitovi (Fukuoka University, Japonsko) za poskytnutí
experimentální slitiny Al-3Mg-0,2Sc.
LITERATURA
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
VALIEV, R.Z., ISLAMGALIEV, R.K., ALEXANDROV, I.V., Bulk nanostructured
materials from severe plastic deformation, Prog. Mater. Sci.,2000, roč. 45, s. 103.
IWAHASHI, Y., HORITA, Z., NEMOTO, M., LANGDON, T.G., An investigation of
microstructural evolution during equal-channel angular pressing, Acta Mater., 1997,
roč. 45, s. 4733.
Mc NELLEY, T.R., aj. Influence of processing route on microstructure and grain
boundary development during equal – channel angular pressing of pure aluminum.
Sborník z konference Ultrafine – grained Materials II. Warrendate: TMS, 2002, s. 1524.
SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep and microstructural
characteristics of an ultrafine grained aluminium processed by equal-channel
angular
pressing (ECAP), Proc. Nat. Conference NANO´2, Sborník přednášek,
ČSNMT and Brno University of Technology, Brno, November 2002
SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep Behaviour of Pure
Aluminium Processed by Equal-Channel Angular Pressing, 2nd nt. Conference on
Nanomaterials by Severe Plastic Deformation (nano SPD2), Sborník přednášek,
University of Vienna, December 2002
DVOŘÁK, J., SKLENIČKA, V., SVOBODA, M. Creepové chování
ultrajemnozrnného hliníku, 12. mezinárodní konference metalurgie a materiálů,
Sborník abstraktů, Hradec nad Moravicí, Červený zámek, květen 2003, Referát č.44
SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Influence of processing route on
creep of ultrafine grained aluminium prepared by ECAP, Ultrafine Grained
Materials III Edited by Y.T. Zhu, T.G. Langdon, R.Z. Valiev, S.L. Semiatin,D.H. Shin,
and T.C. Lowe. TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2004, sborník TMS
konference
DVOŘÁK, J., SKLENIČKA, V., KRÁL, P. Mechanismy creepové deformace
ultrajemnozrnného hliníku připraveného metodou , 13. mezinárodní konference
metalurgie a materiálů (Metal 2004), Sborník přednášek, CD-ROM, Hradec nad
Moravicí, Červený zámek, květen 2004, sborník konference
7
METAL 2005
24.-26.5.2005, Hradec nad Moravicí
___________________________________________________________________________
[9]
[10]
[11]
[12]
[13]
[14]
SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep in ultrafine grained
aluminium., Materials Science and Engineering A, 2004, Volumes 387-389, s. 696-701
SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M., KRÁL, P. Effect of Processing
Route on Microstructure and Mechanical Behaviour of Ultrafine Grained Metals
Processed by Severe Plastic Deformation, Materials structure & micromechanics
of fracture, Brno University of Technology, Brno, July 2004, sborník konference
OH-ISHI, K., HORITA, Z., FURUKAWA, M., NEMOTO, M., LANGDON, T. G.,
Metall. Mater. Trans., 1998, roč.29A, s.2011
FILATOV, Z.A., ZELAGIN, V.I., ZAKHAROV, V.V., New Al–Mg–Sc alloys,
Mater. Sci. Eng., 2000, roč.A280, s. 97.
DAVYDOV, V.G, ROSTOVA, T.D., ZAKHAROV, V.V., FILATOV, V.I.,
YELAGIN, V.I., Scientific principles of making an alloying addition of scandium to
aluminium alloys, Mater. Sci. Eng,2000,roč. A280, s.30
ČADEK, J., KUCHAŘOVÁ, K., ZHU, J. S., Creep behaviour of an oxide dispersion
strengthened Al–5Mg alloy reinforced by silicon carbide particulates — an oxide
dispersion strengthened Al–5Mg–30SiCp composite, Mater. Sci. Eng., 1999,
roč.A272, s.45
8