anorganická analýza

NEBUĎTE NA PRÁŠKY
Michal Klimovič
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
REOLOGIE
REOLOGIE
PANTA RHEI
kapaliny vs. tekutiny
pevné látky vs. prášky
prášky
pevná látka
kapalina
plyn
REOLOGIE
PRÁŠKOVÉ MATERIÁLY
farmacie
potraviny
kosmetika
tonery
kovy
keramika
plasty
práškové barvy
stavební materiály
REOLOGIE
FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTI
velikost a tvar částic
textura, porozita
hustota
koheze, adheze
EXTERNÍ PROMĚNNÉ
konsolidace
doba skladování
provzdušňování
elasticita, plasticita
elektrostatický náboj
hygroskopicita
tvrdost, drobivost
relativní vlhkost
smyková rychlost
REOLOGIE
TVAR A VELIKOST ČÁSTIC, TEXTURA
REOLOGIE
KOHEZE, HYGROSKOPICITA, NÁBOJ, TŘENÍ
video
REOLOGIE
CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮ
tekutost
propustnost
stlačitelnost
hydrofobnost
soudržnost
otěr částic
REOLOGIE
CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮ
fluidised
napětí
consolidated
REOLOGIE
PRÁŠKOVÉ MATERIÁLY
nelze popsat jako 'dobré' nebo 'špatné'
nelze popsat jedním číslem
vliv na proces zpracování
vliv na charakteristiku výsledného produktu, 'quality by design'
REOLOGIE
PRÁŠKOVÁ REOLOGIE – FT4 POWDER RHEOMETER
video
REOLOGIE
FT4 APLIKACE
plnění
lisování tablet
tok násypkou
mokrá granulace
efekty vlhkosti
míchání
mletí
tření u stěn
adheze
suché práškové inhalátory
tvrdost
transport
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
SURFACE ENERGY ANALYZER - SEA
technika iGC
zadržení definovaného plynu vzorkem
série pulsů nebo tok plynu
detekce retenčního času pomocí FID detektoru
GC
inverzní GC
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
FID (mV)
SURFACE ENERGY ANALYZER
heptan
400
oktan
nonan
nonan
0
0
20
retenční čas (min)
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
SURFACE ENERGY ANALYZER
povrchová energie
heterogenita povrch. energie
sorpční tepla
kohezní a adhezní síly
difúzní koeficienty
teplota skelného přechodu
adsorpční izotermy
volná energie povrchu
povrchové acidobazické interakce
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
ANALÝZA ČÁSTIC
ANALÝZA ČÁSTIC
VASCO
1 - 6000 nm
až 40 obj. %
'nano in the dark'
Dual Thickness Control
VASCO Flex
0,5 nm – 10 um
10-5 až 10 obj. % (40 %)
'bring the measurement to your
sample'
ANALÝZA ČÁSTIC
WALLIS
1 nm - 100 um
rozlišení 0,1 mV
MAGELLAN
10 – 1000 nm
koncentrace 104 to 1011 částic/ml
LIBD
NEBUĎTE NA PRÁŠKY
Lucie Krajcarová
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
ANORGANICKÁ ANALÝZA
ANORGANICKÁ ANALÝZA
Kvalitativní a kvantitativní stanovení analytu anorganické povahy.
Potraviny
Zemědělství
Vody
Životní prostředí
Kovy a materiály
Klinické laboratoře
Farmaceutické laboratoře
Akademické laboratoře
Se4+
SO42- 2+
Pb
NO3-
Ca2+
PO43-
Na+
Cr2O72-
Zn2+
Cl-
As4+
Mg2+
Hg2+
Br- Cu2+
Fe3+
Ag+
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
SPEKTRUM – klíč k atomové struktuře
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
Spojité/kontinuální spektrum
Čárové/liniové spektrum
Molekulová spektrometrie
Pásové/molekulové spektrum
Emisní spektrum
Zn
Se
Na
K2Cr2O7
Absorpční spektrum
Hg
Ag
Cu
Fe
CuSO4
H3[P(Mo3O10)4]
AgNO3
SPEKTROMETRICKÉ METODY
ANORGANICKÁ ANALÝZA
Atomová absorpční spektrometrie AAS
Absorpce záření atomy ve volném stavu.
Atomizace: v plameni (FL), elektrotermická (ETA)
Optická emisní spektrometrie OES
Emise záření excitovaných atomů a iontů.
Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)
Vis a UV-Vis spektrofotometrie
Absorpce molekulami.
Hmotnostní spektrometrie MS
Nesouvisí s EMG zářením
Hmotnostní spektrum = m/Z
Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)
SPEKTROMETRICKÉ METODY
AAS
iCE 3000 serie
ANORGANICKÁ ANALÝZA
ICP-OES
iCAP 7000 serie
iCAP RQ
Evolution 201
ICP-MS
UV-Vis
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZA
AAS
~ 1955
Jednoprvková analýza, ppb-ppm
hladiny s plamenem nebo pecí, pro
As, Se a Hg vhodné s generátorem
hydridů
ICP-OES
~ 1972
Rychlá mnohoprvková analýza, ppb
- % hladiny
iCAP 7000
Series
ICP-MS
~ 1981
Rychlá mnohoprvková analýza, pptppm hladiny
iCAP RQ
ICP-HRMS
~ 1987
Rychlá mnohoprvková analýza,
ppq-ppm hladiny, bez interferencí
iCE 3000
Series
ELEMENT 2
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
He
H
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
At
Rn
Fr
Ra
Ac
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Th
Pa
U
Np
Pu
Am Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Md
AA/ICP/ICP-MS
ICP/ICP-MS
Neměřitelné
Nestabilní prvky
ICP-MS
No
Lw
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZA
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
AAS
iCE 3000 serie
Autosampler
Plamen – titanový hořák
Elektrotermická atomizace – grafitová kyveta
Autodilutor
Hydridový generátor
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ICP-OES
iCAP 7000 serie
Autosampler
Fullframe
Mnohoprvková analýza
ElementFinder
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ICP-OES
iCAP 7000
video
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ICP-MS
iCAP RQ
Mnohoprvková analýza
Hmotnostní spektrum = graf závislosti intenzity
iontů (absolutní/relativní) na jejich m/z
Autosampler
npQunat
charakterizace
nanočástic
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Prvková analýza
ICP-MS
iCAP Q
video
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Molekulová spektrometrie
UV-Vis
Evolution 201
Optické systémy:
Jednopaprskové
Diodové pole
Dvoupaprskové
Duální
ANORGANICKÁ ANALÝZA
Vis spektrofotometry
UV-Vis spektrofotometry
Rozptylující vzorky, zákal - integrační sféra
Odrazivost, barevnost, propustnost
Mikroobjemové kyvety
Půtočné kyvety – sipper systémy
7 polohový karusel
Vyhřívaní/chlazení (Peltier)
SW Vision – ColorCalc, MaterialsCalc
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Molekulová spektrometrie
Vis
Genesys 30
video
SPEKTROMETRICKÉ METODY
ANORGANICKÁ ANALÝZA
AAS, ICP-OES, ICP-MS, UV-Vis
Laserová ablace
LA-ICP-OES
LA-ICP-MS
POVRCHY
Rentgenová fluorescence
Rentgenová mikroanalýza
Rentgenová fotoelektronová spektroskopie
Elektrochemické metody …
Rentgenová fluorescenční analýza
EDX(EDS)
–
WDX(WDS)
Energiově disperzní
Emitované záření je analyzováno
podle energie emitovaného záření
Teoreticky od prvku Z=3
Prakticky od Na, Z=11, ale DL lepší pro
těžší elementy
DL od 1ppm do 100%
Vlnově disperzní
Emitované fotony jsou před detekcí nejprve
„tříděny“ difrakcí na vhodném
monokrystalu. To umožňuje dosáhnout
lepších DL, separace pásů a lepší poměr S/N
Stolní – ruční analyzátory
mikroanalyzátory
SEM/TEM + mikrosonda (ED, WD, EBSD Electron Backscatter Diffraction)
Thermo Scientific
UltraDry, ED
Thermo Scientific
MagnaRay, WD
Podrobná prvková analýza a krystalografická analýza (EBSD) povrchu do hloubky několika desítek
nanometrů. Povrch musí být vyleštěný – chemicky nebo elektrochemicky, rozlišení cca 100 nm).
Prvkové mapy „povrchu“ – integrované
SW prostředí Noran 7
Mikroskopy
Tescan
XPS = X-ray Photoelectron Spectroscopy též pod označením
ESCA = Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
•
•
–
–
–
–
–
–
K-Alpha
–
–
–
–
Intuitive operation
High throughput
Low cost of ownership
Maximum sensitivity
•
•
ESCALAB 250Xi
–
–
–
–
High Performance
High Image Resolution
Multi-technique (AES/SEM/SAM,
UPS)
Preparation Options
Theta Probe
Small spot XPS
Large Sample Handling
Automated stage
Over night acquisition
Easy to use
Parallel ARXPS
Theta 300
–
–
–
–
–
12 inch wafer handling
Automated
Small Spot XPS
Parallel ARXPS
Dose, Distribution and Thickness’
VÝBĚR CHROMATOGRAFICKÉ TECHNIKY A
DETEKCE
Lukáš Plaček
ANALYTICKÁ SEPARACE
ANALYTICKÁ SEPARACE
HPIC – iontová chromatografie
polarita
GC
HPLC
HPLC – kapalinová chromatografie
HPIC
GC – plynová
chromatografie
molekulová hmotnost
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE
ANALÝZA PLYNŮ
ANALÝZA PLYNŮ
CO2/O2 změny v poměru během 24 hodin, okolní vzduch
20.970
0.043
20.968
0.042
20.966
0.041
20.964
0.040
20.962
0.039
20.960
0.038
20.958
0.037
20.956
0.036
20.954
0.035
20.952
0.034
20.950
0.033
Západ
slunce
18:45
Čas
Východ
slunce
4:44
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE
RODINNÁ FOTOGRAFIE
TRENDY
1. Zmenšit zrnitost po vzoru U-HPLC
2. Kapilární režim
SEM Image of 4 µm Supermacroporous Bead
RFIC
IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE - kapilární
NMR SPEKTROMETRIE V APLIKACÍCH
STRUKTURNÍ ANALÝZA
NMR spektroskopie
E  h   h
c

NMR spektroskopie
RF generátor
Transmise
NMR spektroskopie
RF generátor
Emise
NMR spektrometry
2D – korelační sp.
1H
19F
31P
7Li
11B
129Xe
63Cu
23Na
27Al
13C
29Si
17O
15N
67Zn
39K
109Ag
57Fe
rel. freq MHz/T
100.000
42.576
94.072
40.052
40.481
17.235
38.862
16.546
32.080
27.661
11.777
26.585
11.319
26.452
11.262
26.078
11.103
25.143
10.705
19.882
-8.465
13.557
5.772
10.137
-4.316
6.269
2.669
4.666
4.650
3.246
1.382
spin
1/2
1/2
1/2
3/2
3/2
1/2
3/2
3/2
5/2
1/2
1/2
5/2
1/2
5/2
3/2
1/2
1/2
NMR spektrometry
NMR spektrometry
KVANTITATIVNÍ NMR (qNMR)
Srovnání ploch
a počtu uhlíků
CH3 ze standardu
STANDARDY qNMR
STANDARDY qNMR
Mezinárodní úřad pro míry a váhy – Francie
NMR JEOL
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
400 MHｚ
400 MHｚ
1H-NMR
400 MHz
kapalný stav (SOLUTION)
B0
pevné skupenství (SOLID)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
110 kHz
glycine
H H
NH3+
O-
O
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
13C
ss-NMR srovnání spekter různých dodavatelů
prednisolone
tert-butyl
acetate
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
29Si
ss-NMR,
2 skeny, polydimethylsilan
3,2 mm
MAS
8 mm
MAS
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
BEZ ČEHO TO NEJDE…
Ivana Eliášová
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
IC KOLONY
TRENDY V IC KOLONÁCH
Menší velikost částic – 4 µm
Vyšší kapacita kolon
VÝHODY 4 µm KOLON
Vyšší rozlišení
Snížení času analýzy
Jednodušší integrace
Vyšší účinnost
VYŠŠÍ ROZLIŠENÍ
SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ
SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ
KAPILÁRNÍ KOLONY
Stejný materiál
Stejná účinnost
Vyšší citlivost
100x nižší průtoky
Nižší spotřeba činidel – nižší cena
VYŠŠÍ KAPACITA KOLON
IC KOLONY THERMO SCIENTIFIC DIONEX
Extra životnost
Unikátní pH stabilita
100% kompatibilita se solventy
SPOTŘEBNÍ MATERIÁL
Kolony pro všechny typy aplikací
4 µm, 7 µm, 9 µm …
nízko i vysokokapacitní
4 mm, 2 mm, 0,4 mm i.d.
250 mm, 150 mm
Supresory
ECG
Vialky
…
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární
ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMS
MIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefield
TEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
pH METRY A MULTIMETRY
STOLNÍ MULTIMETRY ORION
Orion™ VERSA STAR™
Orion™ Dual Star™
Orion Star™ A200
Orion Star™ A100
Orion™ VERSA STAR™
pH
ISE
ORP
Cond
RDO
DO
Temp
PŘENOSNÉ MULTIMETRY
Orion Star™ A300
Orion Star™ A200
Orion Star™ A100
PŘÍSLUŠENSTVÍ
Elektrody Thermo Scientific pro všechny typy aplikací
Standardy
Pufry
Uchovávací a čistící roztoky
…
MIKROSVĚT
Viktor Škorík
Major global provider of leading solutions for micro imaging & analysis
Materials Manufact.
& Processing
Raw Metals
Automotive/Aviation
Natural Resources
Polymers/Chemicals
Glass / Ceramics
Organic Materials /
Food
Microtechnology
Electronics
Medical Devices
Micromechanics
Material Science
Earth Sciences
Physics, Chemistry
Material Research &
Testing
Education
High Schools
Colleges & Technical
Schools
Universities
Museums
 We win through constant innovation, application specific products and solutions
 Global team with local customer focus
 We set the standard in optical quality and ease of use
Forensic
Forensic
Security
Defence
(Government)
Microscopic Imaging & Analysis Solutions for Industrial, Educational & Forensic Applications
Materials
Manufacturing &
Processing
Stereo Microscopes
Compound Microscopes
Digital Cameras
Imaging Software
Solutions
Digital Microscopes
Microtechnology
Confocal & Interfero-
metry Instruments
Compound Microscopes
Stereo Microscopes
Digital Cameras
Imaging Software
Solutions
Digital Microscopes
Material Science
Confocal & Interfero-
metry Instruments
Compound Microscopes
Digital Microscopes
Stereo Microscopes
Polarization Microscopes
Digital Cameras
Imaging Software
Solutions
Education
Compound Microscopes
Polarization Microscopes
Stereo Microscopes
Digital Cameras
Annotation & Measurement software
Forensic
Comparison
Macroscopes
Stereo Microscopes
Polarization Microscopes
Compound Microscopes
Imaging Software
Solutions
Digital Microscopes
Magnification and resolution
Magnif.
Resolution (in x-y)
Human eye
1x
0.2 mm
Magnifying glass
10x
0.02 mm
Stereomicroscope (M205C)
100x (320x)
Microscope
1000x
0.2 µm
Electron-microscope
1 Mio. x
0.2 nm
2 µm(0.5 µm)
Stereomicroscope / Microscope
Stereomicroscope
Microscope
3D-image
max. magnification 300x
low resolution
long working distance
large depth of view
large field of view
no object preparation
2D- image
max. magnification 1400x
high resolution
short working distance
small depth of view
small field of view
object preparation needed
Different types of microscopes and stereomicroscopes
NA
Magnif.
Microscope
1.4
(1400x)
Greenough
0.2
(200x)
CMO
0.2
(200x)
Macroscope
0.23
(230x)
www.pragolab.cz
linkedin.com/company/pragolab -s-r-otwitter.com/pragolab
pragolab.cz/download