Vztah mezi mechanickými vlastnostmi otěruvzdorných PVD vrstev a

Vztah mezi mechanickými vlastnostmi otěruvzdorných PVD vrstev a trvanlivostí
ostří břitových destiček
Kříž Antonín1) Ringelhán Karel2)
1)
Department of Material Engineering and Engineering Metallurgy, ZČU-Plzeň, Univerzitní 22,
Plzeň 306 14, Czech Republic
2)
Department of Machining Technology, ZČU-Plzeň, Univerzitní 22, Plzeň 306 14,
Czech Republic
ABSTRAKT
A thin hard nitride coating enhances the tool lifetime of cutting tools due not only to its
tribological properties but also because it considerably reduces the mechanical and heat-related
wear of the substrate. Thanks to this, cutting edges equipped with this thin layer can remain in
operation much longer than cutting tools without the special coating. Apart from the already
mentioned qualities, improvement in cutting edges durability is made possible by a greater
resistance against abrasive wear. The thin layer, forming a compact unit with the cutting tool, must
by means of its chemical stability maintain a high quality diffuse barrier. The system characteristics
are also dependent on its adhesive-cohesion behavior. The demands on the thin coating are
especially high considering the need of unchanged output even in high temperatures, which occur in
the cutting process. Individual types of the usual binary nitrides meet these requirements only
partially. To reach the best results, it is necessary to combine coatings of conventional binary
nitrides of titanium (TiN) with modern coatings based on TiAIN. These coatings are designed either
in a sandwich-like setting or in a multi-layer arrangement, where individual layers alternate
periodically. Adding silicon to enrich the thin layer material considerably improves the compact
character thereof, which then hightens the hardness and heat stability of the material.
ÚVOD
Tenká vrstva nitridu kovu zvyšuje trvanlivost řezných nástrojů jednak díky vlastním
tribologickým vlastnostem a dále díky tomu, že výrazně omezuje tepelné a mechanické namáhání
substrátu. Z tohoto důvodu mají nástroje opatřené těmito vrstvami podstatně vyšší životnost ostří.
Vedle uvedených vlastností je zlepšení užitných vlastností nástroje vyvoláno zvýšenou odolností
proti abrazivnímu opotřebení. Vrstva, tvořící z důvodů své tloušťky s nástrojem systém, musí
vytvářet svojí chemickou stabilitou kvalitní difúzní bariéru. Vlastnosti sytému jsou rovněž závislé
na jeho adhezivně-kohezivním chování. Požadavky na vrstvy jsou o to vyšší, že uvedené vlastnosti
si musí zachovat systém i při vyšších teplotách, které doprovází proces obrábění. Jednotlivé druhy
klasických binárních nitridů splňují tyto požadavky jen částečně. K dosažení optimálních výsledků
systému je nutno volit kombinaci jednotlivých vrstev klasických binárních nitridů TiN
modernějšími vrstvami, které jsou na bázi TiAlN. Tyto vrstvy jsou řešené buď formou
sendvičových systémů, nebo multivrstevnnými systémy, kdy se jednotlivé vrstvy periodicky
opakují. Obohacením vrstev o křemík, se výrazně zlepší kompaktnost vrstvy (sníží se zrnitost
struktury) , což se projeví na zvýšení tvrdosti a tepelné stability [1]. Tyto vrstvy se často nazývají
nanovrstvami, neboť jednotlivé rozměry krystalitů TiAlN jsou řádově několik desítek nanometrů.
Okolí těchto krystalitů je tvořeno amorfní fází Si3N4. Od této skladby vrstvy se očekává nejen
vyšších hodnot mikrotvrdosti a dalších mechanických vlastností, ale i vyšší tepelnou a chemickou
odolnost.
2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL
Analyzované TiN byly deponovány na substrát ze slinutého karbidu označeného jako
K 20 technologií PVD reaktivním nízkonapěťovým obloukovým odpařováním katody ve vakuu.
Depozice byla provedena na referenční vzorky - o průměru 20 mm a tloušťky 4mm
a na řezné destičky ISO SPUN 150412. Shodná drsnost povrchu referenčních vzorků
a břitových destiček před depozicí byla zajištěna stejným technologickým procesem broušení.
V tabulce č. 1 jsou uvedeny nadeponované vzorky s jejich tloušťkou stanovenou metodou kalotestu,
tak i stanovením z fraktografického sledování systému. V tabulce je uvedeno i značení jednotlivých
systémů tenká vrstva-substrát.
Tabulka č. 1
Tloušťka analyzovaných vrstev
Druh vrstvy
Označení
TiN
TiN
TiAlN
TiAlSiN
TiAlSiN
TiN
TiP
AlP
α
β
Tloušťka vrstvy [μm]
Kalotest
Fraktografie
2,8
2,2
2,6
1,9
2,3
2
3,8
3
6,1
5,4
Tloušťka byla stanovena jednak pomocí kalotestu a dále z příčného rozlomení vzorků za
teploty tekutého dusíku tj. –196°C. Rozlomení bylo provedeno tak, aby ve vrstvě byla generována
pouze tahová pnutí, která nezpůsobí, tak jako pnutí tlaková, odtržení vrstvy větších rozměrů. Na
příčně rozlomených vzorcích bylo provedeno sledování struktury vrstev. Z lomů vyplývá, že
parametry depozice byly voleny tak, aby vrstvy měly charakteristickou strukturu zóny T [2].
Fraktografické sledování bylo prováděno na SEM Tesla BS 340 v režimu sekundárních elektronů.
U všech sledovaných vrstev je pozorován velký výskyt makročástic, jejichž přítomnost je dána
použitou technologií depozice. Z fraktografického pozorování dále vyplývá, že v oblasti rozhraní
jsou pozorovány nepatrné adhezní trhliny u vrstvy TiN a dále u vrstvy TiAlN-AlP, u které dosahují
tyto porušení velmi nepatrných až téměř zanedbatelných rozměrů.
S ohledem na aplikaci sledovaných vrstev na řezné nástroje byly voleny takové analýzy,
jejichž výsledky objasňují a přibližují chování vytvořeného systému v procesu obrábění. Jak již
bylo uvedeno v úvodu mezi nejdůležitější vlastnosti, které ovlivňují trvanlivost nástroje patří:
mikrotvrodst, adhezivně-kohezivní chování, tribologické vlastnosti a v neposlední řadě taky
schopnost vrstvy zabránit tepelné a chemické degradaci nástroje. V následujících kapitolách budou
uvedeny výsledky z provedených analýz popisující mechanické vlastnosti systému tenká vrstvasubstrát. Tyto výsledky budou dány do souvislosti s provedenými analýzami trvanlivosti břitových
destiček s těmito vrstvami aplikovanými v procesu obrábění.
2.1. Hloubkové koncentrační profily deponovaných vrstev
Chemická skladba spolu s mikrostrukturou a fázovým složením vrstev ovlivňuje vlastnosti
celého systému. Z tohoto důvodu byly sledované vrstvy podrobeny spektrální analýze GDOES,
která byla provedena na zařízení LECO SDP-750.
Z výsledků koncentračních hloubkových profilů vyplývá, že u žádné vrstvy nedošlo
následkem předdepozičního procesu iontového čištění a ohřevu substrátu k nežádoucí degradaci,
která se projevuje úbytkem pojiva-kobaltu z povrchových lokalit obr.č.1. Toto snížení koncentrace
má za následek podstatné zhoršení mechanických vlastností celého systému, které se projeví
špatnými adhezně-kohezními vlastnostmi a zvýšenou křehkostí obr.č.2.
Obr.č. 1 Hloubkový koncentrační profilu systému tenká vrstva-substrát po degradaci povrchu
substrátu následkem nevhodných předdepozičních parametrů
Obr.č. 2 – Vtisk HRC vytvořený v systému, jehož koncentrační profil je zachycen na obr.č.1
Z posouzení hloubkových koncentračních profilů vyplývají tyto závěry. U vrstvy TiN se
v oblasti rozhranní vyskytuje nepatrná mezivrstva titanu, která zmírňuje pokles koncentrační křivky
tohoto prvku. Na povrchu vrstvy je vyšší koncentrace dusíku a nižší koncentrace titanu. Tato změna
není způsobena pouze absorpcí vzduchu na povrchu, která je pozorovatelná u všech měření
metodou GDOES. Z velikosti intenzity a šířky píku lze předpokládat, že na povrchu bude vrstva
TiN obsahovat skutečně vyšší procento dusíku.
U vrstvy TiN-TiP je v oblasti rozhranní rovněž nepatrná mezivrstva titanu. Na povrchu této
vrstvy není tak výrazný pokles titanu, jako u vrstvy TiN.
Vrstva TiAlN má opět mezivrstvu titanu. Obsah hliníku se postupně zvyšuje v polovině
tloušťky vrstvy kulminuje a následně klesá, na povrchu systému je pouze TiN.
Tento trend, kdy je na povrchu sendvičových, graduovaných popř. směsných vrstev nitridu
titanu je velmi častý. Udává se, že nitrid titanu má podstatně lepší tribologické vlastnosti, než
nitridy jiných kovů[3]. Opačný trend má analyzovaná směsná vrstva TiAlSiN-α na jejímž povrchu
klesá obsah titanu, naopak roste obsah křemíku a hliníku. Tato vrstva má prokazatelnou titanovou
mezivrstvu na rozhraní vrstva-substrát.
Multikomponentní vrstva TiAlSiN-β má v oblasti rozhraní titanovou mezivrstvu, která není
tak výrazná jako u předchozího systému. V tloušťce vrstvy se několikrát výrazně změní koncentrace
titanu, křemíku a hliníku. Citlivost metody GDOES nedovoluje zachytit jednotlivé několik desítek
nanometrů tenké vrstvy z nichž se skládá tento multivrstevný systém. Povrch je tvořen pouze
nitridem titanu.
3. MECHANICKÉ VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV
Mezi nejdůležitější mechanické vlastnosti, jak již bylo uvedeno, patří mikrotvrdost
a adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát. V současné době řada pracovišť
zabývajících se depozicí tenkých vrstev uvádí vedle těchto hodnot i tribologické vlastnosti
zastoupené především hodnotou koeficientu tření.
3.1. Mikrotvrdost systému tenká vrstva-substrát
Mikrotvrdost je jedna ze základních hodnot charakterizující mechanické vlastnosti
systému. Její hodnoty jsou cenné v tom, že poskytují informace o elastickém i plastickém chování
materiálu v lokálním objemu tj. v objemu tenké vrstvy.
Vlastní měření mikrotvrdosti systému tenká vrstva-substrát bylo provedeno pomocí zařízení
FISCHERSCOPE H100. Bylo použito zatížení 70 mN, jehož následkem se pohybovala hloubka
průniku okolo 250- 300nm. S ohledem na stanovené tloušťky tenkých vrstev byla splněna
podmínka o neovlivnitelnosti hodnoty mikrotvrdosti substrátem. Na všech vzorcích bylo provedeno
minimálně 20 měření. V tabulce č. 2 jsou uvedeny naměřené hodnoty. V tabulce je uvedena
hodnota výběrového průměru plastické mikrotvrdosti spolu s její směrodatnou odchylkou a hodnota
Youngovo modulu se směrodatnou odchylkou.
Tabulka č.2
Hodnoty naměření na mikrotvrdoměru FISCHERSCOPE H100
Druh vrstvy
TiN
TiN-P TiAlN-P TiAlSiN-α TiAlSiN- β
Mikrotvrdost plastická[GPa] 28,2±2,3 29,7±3 28,9±4,3 29,9±3,5
31,7±3
Elastická deformace [%]
48,5
47,6
50,3
66,1
49
Plastická deformace [%]
51,5
52,4
49,7
33,9
51
Youngův modul [GPa]
563±74 441±63 484±108 356±36
484±70
3.2. Adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát
Další velmi důležitou charakteristikou popisující systém tenkou vrstvu je adhezivněkohezivní chování. Tato vlastnost se v laboratorních podmínkách nejčastěji analyzuje pomocí
vrypové zkoušky tzv. „scratch testu“. Tato metoda lze úspěšně použít pouze u systémů s max.
drsností Ra 0,25 μm[5]. Drsnost analyzovaných vzorků je shodná s drsností reálných nástrojů,
proto nelze tuto analýzu použít. Pro analýzu systémů s větší drsností byla v minulosti s úspěchem
vyvinuta vnikací metoda. Tato metoda je obdobně jako scratch test založena na vtiskem
generovaném pnutí na rozhraní systému tenká vrstva-substrát. Vychází ze zjištění napětí potřebných
pro překonání vazeb mezi vrstvou a substrátem, a to
při statickém vtlačování indentoru (obdoba měření
tvrdosti). V práci [6] je uvedeno hodnocení, které
dovoluje kvantifikovat charakter a velikost
poškození. Na obr.č. 3 je zachycen vtisk a porušení
vrstvy, které bylo jeho následkem iniciováno.
Hloubka průniku Rockwellova indentoru se při
použití zátěžné síly 1470 N a substrátu ze slinutého
karbidu pohybuje okolo 45 μm. Následkem
vyvozených tlaků se tloušťka vrstvy v místě
vrcholu o 15-20%.
Obr. 3 Vtisk Rockwellovým indentorem
do susbtrátu K20 s vrstvou TiN-P
Charakter a velikost iniciovaných defektů byl sledován jak pomocí světelné,
tak i pomocí řádkovací elektronové mikroskopie. Elektronovým mikroskopem byl zachycen nejen
povrch vrstvy, ale i její stav při fraktografickém pozorování v místě vtisku (obr. č. 3). V tabulce č. 3
je vyhodnocení adhezivně-kohezivního porušení vnikací metodou.
Tabulka č.3
Hodnocení adhezivně-kohezivního chování systému tenká vrstva-substrát
Druh vrstvy
TiN
TiN-P
TiAlN-P TiAlSiN- α
Charakteristika defektů Rozsáhlé
Malé
Rozsáhlé
Rozsáhlé
adhezní
adhezněadhezní
adhezní
porušení kohezivní porušení
porušení
porušení
Hodnocení
A6/K1
A2/K2
A6/K3
A6/K1
TiAlSiN- β
Malé
kohezivní
porušení
A2/K4
3.3. Tribologické vlastnosti tenkých vrstev
Proces tření mezi dvěmi povrchy je provázen iniciací opotřebení a energetickými
ztrátami[7]. Tribologické zkoušky se zaměřují především na určení koeficientu tření μ a jeho změny
v průběhu zkoušky pro kombinaci dvou materiálů, hodnoceného substrátu a tělíska specifických
vlastností
a rozměrů, a použitého prostředí. Vedle toho součinitele při hodnocení vzorku systému tenká
vrstva-substrát, dovolují získat informace o adhezivně-kohezivním chování sledovaného systému a
to i za podmínek simulující podmínky řezného procesu. V důsledku tření dvou povrchů
(zatěžovaného tělíska se zkoumaným materiálem) dochází ke vzniku stopy opotřebení.
Vyhodnocením opotřebené plochy-dráhy a zkoumáním porušení okolí i samotné stopy se získávají
důležité informace o procesu opotřebení a tím i o chování systému tenká vrstva-substrát.
Metody zjišťování tribologických vlastností lze rozdělit dle druhu vzájemného pohybu
zkoumaného materiálu a působícího tělíska, způsobu styku a geometrického tvaru tělíska. Jednou
z velmi často aplikovaných metod zjišťování tribologických vlastností je analýza
Pin-on-Disc[8]. Tato metoda byla použita při sledování vlastností analyzovaných vrstev.
V tabulce č. 4 jsou uvedeny koeficienty tření a počet cyklů během nichž došlo k odhalení
povrchu substrátu při následujících parametrech: zatížení 10N; poloměr 7 mm,
rychlost: 10,00cm/s; materiál kuličky: Al2O3.
Tabulka č. 4
Hodnocení adhezivně-kohezivního chování systému tenká vrstva-substrát
Druh vrstvy
TiN
TiN-P
TiAlN-P TiAlSiN- α
Koeficient tření
0,68
0,7
0,55
0,55
Počet cyklů
3.940
49.000
29
157
TiAlSiN- β
0,7
54.400
3.4. Diskuse výsledků
Na hodnotách mikrotvrdosti a především směrodatné odchylce výběrového průměru se
výrazně projevil vliv nerovností povrchu. S ohledem na hloubku průniku by neměly být naměřené
hodnoty ovlivněny substrátem. Všechny sledované vrstvy dosahovaly velmi blízkých hodnot
plastické mikrotvrdosti. Z dalších sledovaných vlastností stanovených z indentačních křivek se
výrazně liší vrstva TiAlSiN-α, která dosahuje 66% hodnoty elastické práce, zatímco ostatní vrstvy
se pohybují okolo 50%. S touto hodnotou souvisí i hodnota Youngova modulu.
Z výsledků adhezivně-kohezivního chování analyzovaného vnikací metodou vyplývá,
že u vrstev TiN; TiAlN-P; TiAlSiN-α bylo iniciováno rozsáhlé porušení. U vrstvy TiAlSiN-α byla
na povrchu substrátu zachycena slabá, zřejmě titanová vrstva. Přesto byl tento defekt rovněž
klasifikován jako adhezní porušení. Vrstvy TiN-P; TiAlSiN-β vykazovaly nepatrné porušení
převážně kohezního charakteru.
Z analýzy tribologických vlastností vyplývá, že vrstvy, u kterých byl na povrchu nitrid
titanu, dosahovaly vyšších hodnot koeficientu tření, než vrstvy s určitým obsahem hliníku
v povrchové vrstvě. Tato situace je plně v rozporu s očekáváním, neboť na povrchu vrstev se
aplikuje nitrid titanu pro zlepšení tribologických vlastností. Porušení iniciované touto analýzou
odpovídá výsledkům z adhezivně-kohezivního chování, kdy vrstvy TiN-P; TiAlSiN-β dosahovaly
velmi výborných výsledků. V další kapitole budou uvedeny výsledky z provedených a
vyhodnocených technologických zkoušek, kde se očekává, že by se měly projevit laboratorně
sledované vlastnosti systémů tenká vrstva-substrát.
4. TECHNOLOGICKÉ ZKOUŠKY TRVANLIVOSTI OSTŘÍ
Při procesu obrábění dochází vlivem jednotlivých mechanismů otěru na plochách nástroje
a průvodní tepelnou a chemickou degradací k opotřebování břitu nástroje[9]. Z těchto důvodů
nachází technologická zkouška trvanlivosti nástroje široké uplatnění v oblasti experimentu,
zachycujícího komplexní vliv systému tenká vrstva-substrát v procesu obrábění a odolnosti proti
opotřebení .
Experiment byl proveden za následujících řezných podmínek: obráběný materiál:15241
tepelně zpracován na Rm=1150 MPa; rozsah řezných rychlostí: v= 50, 60, 70, 80 m.min-1; hloubka
řezu:h= 1,5 mm; posuv: s= 0,1 mm.ot-1; bez chlazení. Technologické vyhodnocení trvanlivosti ostří
bylo provedeno dlouhodobou zkouškou řezivosti, kdy byl sledován stav nástroje a jako limitní byl
dán stav opotřebení břitu VBlim=0,3 mm.
Z dosažených výsledků (obr. č.4) byl, dle očekávání, jednoznačně nejlépe ohodnocen nástroj
opatřený tenkou vrstvou TiAlSiN- β. Nástroj s touto vrstvou dosahoval oproti nástroji bez vrstvy
výrazně lepších vlastností. Tato trvanlivost v průřezu všech sledovaných řezných rychlostí
několikrát přesahuje trvanlivost ostatních analyzovaných nástrojů. Vrstva TiAlSiN- α, přestože
nedosahovala výrazných mechanických vlastností v laboratorních analýzách, měla velmi dobré
výsledky trvanlivosti. Naproti tomu vrstva TiN-P, která se jevila na základě laboratorních testů jako
vynikající, dosahovala poněkud horší trvanlivosti. V testu se nejhůře projevila vrstva TiAlN-P.
Přesto nástroj opatřený touto vrstvou několikanásobně převyšoval trvanlivost nástroje bez vrstvy.
SK (v=38,52,63,80 m/min)
TiN (v=54,64,72,80 m/min)
TiN-TiP (v=50,60,70,80 m/min)
TiAlN-AlP (v=48,57,68,77 m/min)
TiAlSiN-alfa (v=52,62,73,80 m/min)
TiAlSiN-beta (v=57,67,75,87 m/min)
Trvanlivost T (min)
250
200
150
100
50
0
40
50
60
70
80
Řezná rychlost v (m/min)
Obr.č.4 – Hodnota trvanlivosti řezných nástrojů – břitových destiček opatřených tenkými vrstvami
nitridu kovů
5. ZÁVĚR
Z dosažených výsledků analýz a technologické zkoušky řezivosti vyplývá, jak je složitá
korelace mezi naměřenými laboratorními hodnotami a vlastním chování systému tenká vrstvasubstrát v technologickém procesu. Přesto je patrná určitá souvislost, která se však nevztahuje
pouze na hodnoty mikrotvrdosti a koeficient tření, jak se výrobci tenkých vrstev často mylně
domnívají.
Tento příspěvek vznikl na základě řešení projektu MSM 232100006.
LITERATURA
[1] JÍLEK, M., HOLUBÁŘ, P.: Zkušenosti s použitím PVD vrstev na nástrojích ze slinutých
karbidů. Seminář technologů a výrobců nářadí II. Brno, 1999.
[2] RICKERBY, D.S.aj: Surf. Coat. Technol.,1989,č. 37, s. 111-119.
[3] HOLMBERG K., MATTEWS A.: Coatings Tribology; Properties, Techniques and
Applications in Surface Engeneering, 1994, s. 442.
[4] PHARR, G.M. aj.: J.Mater.Res. 7, 1992, s.613.
[5] STEINMANN, P.A. - TARDY, Y. - HINTERMANN, H.E.: Thin Solid Films. 154, 1987, s.
333.
[6] ILIUC I.: Tribology of Thin Layers, 1980, s. 225.
[7] KŘÍŽ, A.: Disertační práce. ZČU-Plzeň, 1998, s.155.
[8] APPLICATIONS BULLETIN, Hard coating characterisation with the CSEM, CSEM
Instruments; http://www.csem.ch/instrum/frames
[9] KNOTEK, O. aj..: Abrasive Wear Resistance and Performance of Complex PVD. Surface and
Technol., 1994, s. 325-331.