Obsah humusu

STANOVENÍ OBSAHU HUMUSU MODIFIKOVANOU TJURINOVOU METODOU
Princip metody
Organická hmota je zoxidována přebytkem chromsírové směsi (dichroman draselný v kyselině
sírové) podle rovnic:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2;
3O2 + 3C → 3CO2
Nespotřebované množství dichromanu draselného je stanoveno titrací Mohrovou solí (síran
železnato-amonný) podle následující rovnice; konec titrace je indikován potenciometricky (titrace do
mrtvého bodu).
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6Fe(NH4)2(SO4)2 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2(SO4)3 + 7H2O
Potřeby a zařízení
Porcelánová třecí miska, 100ml kádinky, hodinová skla, automatická pipeta, sušárna, magnetická
míchačka s míchadlem, galvanometr s platinovými elektrodami, byreta 50ml.
Příprava činidel
Chromsírová směs (0,0667M K2Cr2O7): 19,6148 g K2Cr2O7 rozpustit ve 400 ml destilované vody, za
stálého chlazení (!!!) postupně přidávat 500 ml koncentrované H2SO4 a doplnit na 1000 ml
destilovanou vodou.
Mohrova sůl (0,1M Fe(NH4)2(SO4)2): Rozpustit 39,21g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O v asi 300 ml
destilované vody okyselené 20 ml koncentrované H2SO4 a doplnit na 1000 ml destilovanou vodou.
Postup stanovení
1) Připravíme jemnozem II rozdrcením malého množství (asi ½ lžičky) zeminy v porcelánové misce
a prosetím přes síto o průměru ok 0,25mm (snažíme se, aby na sítu nic nezůstalo).
2) Do 100ml kádinky navážíme 0,2 až 0,4 g (nejčastěji 0,3 g) připravené jemnozemě II. Navážku
volíme podle odhadu obsahu humusu, tj. většinou podle barvy vzorku (u tmavých vzorků
z horizontů A je navážka nižší, u hlubších horizontů je vyšší). Zaznamenáme přesnou navážku.
3) Z automatické pipety opatrně přidáme 10 ml chromsírové směsi, zakryjeme obráceným
hodinovým sklem a lehce krouživým pohybem zamícháme.
4) Vložíme do vyhřáté sušárny na 45 minut při 125°C.
5) Současně se vzorky dáme do sušárny 2 až 3 kádinky s čistou chromsírovou směsí (10 ml) pro
stanovení faktoru Mohrovy soli (slepé vzorky).
6) Po 45 minutách kádinku se směsí vyjmeme, opláchneme hodinové sklo a stěny kádinky ze střičky
destilovanou vodou.
Potenciometrická titrace do mrtvého bodu
Následujícím způsobem ztitrujeme vzorky se směsí zeminy a chromsírové směsi i slepé vzorky.
7) Kádinku umístíme do středu na magnetickou míchačku, vložíme míchadlo, spustíme míchání a
nastavíme přiměřenou rychlost otáčení. Ponoříme platinové elektrody. Podle potřeby doplníme
destilovanou vodu, aby byly elektrody ponořené a míchadlo se mohlo volně pohybovat.
8) Zapneme měřič.
9) Titrujeme Mohrovou solí do mrtvého bodu, tj. až se objeví trvalá výchylka ručičky na ukazateli.
Reakce je doprovázena změnou barvy směsi z oranžové až na modrozelenou, což lze použít jako
pomocný ukazatel blízkosti konce titrace.
10) Odečteme spotřebu Mohrovy soli v ml.
11) Vypočteme faktor Mohrovy soli, obsah oxidovatelného (organického) uhlíku a obsah humusu.
Vyhhodnotíme.
Poznámky:
• Chromsírová směs je velmi silné oxidační činidlo, proto s ní zacházíme velmi opatrně!!!
• Sušárna se obvykle vyhřeje na vyšší teplotu (140-150°C), neboť se při vkládání vzorků ochladí.
Vkládání provedeme z téhož důvodu co nejrychleji.
Výpočty
Faktor Mohrovy soli:
f = 40/a
Obsah oxidovatelného uhlíku:
Cox = (12-0,3.S.f).100/N [%]
Obsah humusu:
%humusu = 1,724.Cox
kde:
f …faktor Mohrovy soli
a…spotřeba Mohrovy soli při titraci slepého vzorku
S…spotřeba Mohrovy soli při titraci vzorku
N…navážka vzorku v mg (tj. 200-400 mg)
1,724…Welteho koeficient