Sigma-Aldrich – rozšíření nabídky pro oblast moderní analytické

Transkript

Sigma-Aldrich – rozšíření nabídky pro
oblast moderní analytické chemie
Dana Procházková
sigma-aldrich.com/analytical
© 2012 Sigma-Aldrich Co. All rights reserved.
Fluka katalog
Analytické standardy
Derivatizační činidla
Analytická činidla, odměrné
roztoky, pufry
Činidla pro KF titrace
2
Mezilaboratorní porovnání zkoušek
Certified Reference Materials (CRM)
Proficiency Testing (PT) samples.
Všechny Sigma-Aldrich-RTC - CRM a mezilaboratorní porovnání zkoušek jsou
vyráběny, testovány a distribuovány podle směrnic ISO.
Sigma-Aldrich-RTC je akreditována ACLASS, která patří do ILAC (International
Laboratory Accreditation Cooperation) a certifikaty jsou celosvětově platné.
Více informací najdete na:
www.sigmaaldrich.com/pt and www.sigmaaldrich.com/crm
3
Vzorkování……
4
5
radiello
Pasivní vzorkovače ovzduší:
SINPHONIE (EU Environment and Health Action Plan 2004-2010)
ARTEMIDE (Hydrocarbon Traffic emissions and other volatile organic compounds)
RESOLUTION (High spatial resolution urban pollution monitoring)
MACBETH (Monitoring of Atmospheric Concentrations of Benzene in European
Towns and Homes)
Hydrogen sulphide monitoring in the aftermath of the
Gulf Oil Spill
Two-week integrated sampling for sulphur and nitrogen
dioxides, hydrofluoric acid, aldehydes and ozone to
monitor residential exposure from dry-wall.
Více informací najdete na:
www.sigmaaldrich.com/radiello
6
7
Aktivní vzorkování
LpDNPH
Orbo PUF
Trubičky pro termální desorpci
Trubičky pro desorpci rozpouštědly
Detekční trubičky
Odběrové vaky
Skleněné odběrové nádoby
Další příslušenství
8
Odběrové vaky
9
ASSET™ EZ4-NCO pro vzorkování isokyanátů
Odběrové zařízení je určeno k vzorkování isokyanátu, monomeru i polymerů
• Nízký detekční limit, vysoká kapacita, vzorkování od 5 minut do 8 hodin,
takže se dá použít i pro stanovení časově váženého průměru, což je
průměrná koncentrace toxické látky, které mohou být vystaveni každý den
téměř všichni pracovníci, při normální 8 hodinové pracovní směně nebo 40
hodinovém pracovním týdnu, bez nepřijatelného účinku.
• Proběhne kompletní derivatizace s dibutylaminem na částicích sorbentu,
takže nehrozí podhodnocení obsahu isokyanátu – není třeba uchovávat v
chladnu.
• Podle ISO17734-1 “Determination of organonitrogen compounds in air
using liquid chromatography and mass spectrometry —Part 1: Isocyanates
using dibutylamine derivatives”
Dodává se s sadou kalibračních
standardů včetně deuterovaných,
které slouží jako interní standard pro
LC-MS/MS.
Více na: www.sigma-aldrich.com/asset
10
ASSET™ EZ4-NCO pro vzorkování isokyanátů
11
Úprava vzorků před vlastní analýzou…..
12
Solid Phase MicroExtraction (SPME)
13
PDMS-Carboxen Fiber SEM
3000X magnification of the Carboxen PDMS coating. The 3-5µm
Carboxen-PDMS particles are suspended in PDMS.
Photo Courtesy of
Professor Daniel
Armstrong- U. of Texas,
Arlington
14
PDMS-DVB Fiber SEM
Cross section of the PDMS-DVB fiber. The center is a fused silica core,
surrounded by a Stableflex core. The 3-5µm DVB particles are suspended
in PDMS and layered over the cores. 275x magnification.
Photo Courtesy of
Professor Daniel
Armstrong- U. of Texas,
Arlington
15
Solid Phase Extraction (SPE)
16
17
Skleněné SPE kolonky &
PTFE & SS frity
Dispersive SPE Tubes
Supelclean™ ENVI-18 &
ENVI-8 SPE Disks
Předvážené soli a sorbenty dSPE
www.sigma-aldrich.com/spe
18
QuEChERS metoda: dispersive SPE
Quick
Easy
Cheap
Effective
Rugged
Safe
M. Anastassiades, S. Lehotay et al.,
J. AOAC Int. 86 (2) 412-431, 2003
19
QuEChERS metoda: EU a US
EN 15662:2008 “Foods
of plant origin –
Determination of
pesticide residues using
GC-MS and/or LCMS/MS following
acetonitrile extraction/
partitioning and cleanup
by dispersive SPE –
QuEChERS-method”
AOAC Official Method
2007.01 “Pesticide
Residues in Foods by
Acetonitrile Extraction
and Partitioning with
Magnesium Sulfate”.
LCGC North America,
Jul 1, 2010
20
dispersive SPE - PSA
PSA - Primární sekudarní amin
• dvě pKa [10.1 a 10.9]
• Lepší interakce na sorbent vzhledem ke dvěma hodnotám pKa
Odstranění
•
•
•
•
Mastných kyselin
Organických kyselin
Polárních pigmentů
Cukrů
I jako SPE
21
Alternativní sorbenty pro odstranění tuků
Maximální množství tuku ve většině ovoce a zeleniny je menší než 1%.
Výjimky:
• avocado (10-15% tuku),
• olivy (15% tuku),
• oříšky, mandle (49% tuku)
• polotovary (těsta)
Odstranění tukových složek se běžně provádí:
• Pomocí sorbentu C18
• Extrakcí hexanem
• Vymražením
Další způsob odstranění lze provést pomocí sorbentů
• Z-Sep/C18
• Z-Sep+
22
Nové sorbenty Z-Sep/C18 a Z-Sep+
Supel™ QuE Z-Sep/C18
• 50 mg Discovery® DSC-18 a
• 20 mg sorbentu Z- Sep
• dodává se v 2 mL zkumavkách
• 55284-U 100 kusů
• vhodné pro LC-MS vzorky
Supel QuE Z-Sep+
• Sorbent s dvěma fázemi C-18 a Z-Sep
• dodává se v 12 mL zkumavkách, po
500 mg;
• 55296-U - 50 kusů
• 55299-U - 20 g sorbentu
23
Předpokládaný retenční mechanismus
Hydrofobní interakce
mezi uhlíkovými řetězci
O
C
CH2
R1
O
O
C18
C
CH
O
C18
R2
O
CH2
O
C18
C
R3
Triacylglycerol
C18 SPE
O
O
O
Zr
CH2
O
O
Z-Sep SPE
C
Zr
HO
CH2
HO
CH2
O
R1
Monoacylglycerol
Interakce Lewisova kyselina-Lewisova zásada
24
Porovnání sorbčních schopností jednotlivých
sorbentů na modelové směsi acylglycerolů
25 mg sorbentu bylo smícháno s 1 mL acetonitriloveho roztoku
oleje (celková koncentrace 400mg/mL).
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
Z-Sep+
Z-Sep/C18
C18
PSA
NH2
alumina
LRA
Silica
25
Porovnání sorbčních schopností jednotlivých
sorbentů na modelové směsi acylglycerolů
Retention of 400 mg oleins from 100% acetonitrile
monoolein
dioleins
triolein
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
Z-Sep+
Z-Sep
DSC-18
Z-Sep/C18 mix
Ve směsi byly mono-, di- a trioleyl glyceroly.
Z-Sep dobře odstraňuje mono- a dioleyl glyceroly, C18 trioleylglycerol.
Z-Sep+ dobře odstraňuje všechny tři typy.
26
Supel QuE Z-Sep/C18 a Z-Sep+
Supel QuE Z-Sep/C18
• Vhodné pro matrice s obsahem
<15% tuku
– ovoce
– zelenina
• Aplikace:
– Analýza pesticidů a jejich
reziduí
•Supel QuE Z-Sep+
• Vhodné pro matrice s obsahem
>15% tuku
– Živočišné tkáně
• Aplikace:
• Analýza veterinárních léčiv
27
Chromatografie
28
Structura “klasických” GC stacionárních fází
Polysiloxane Polymer Phases (1952)
Polyethylene Glycol Phases (~1956)
• Active hydroxyl (-OH) groups at the polymer
termini allow a back-biting reaction
– Resulting in phase degradation
– Contributing to column bleed
• Chemistry modifications are limited to
pendent group changes
• Active hydroxyl (-OH) groups at the polymer
termini allow a back-biting reaction
– Resulting in phase degradation
– Contributing to column bleed
• Very limited chemistry modifications
possible
• Limited to 280 ºC maximum temperature
R = methyl, phenyl, fluoropropyl, and/or cyanopropyl (listed from least polar to most polar).
x,y = percentage in the overall polymer composition.
n = number of monomer repetitions to make the overall polymer.
sigma-aldrich.com/il-gc
29
Pmer columns, IL GC
30
31
Struktura GC fází iontových kapalin
Phase used to make the SLB-IL100
1,9-Di(3-vinylimidazolium)nonane bis(trifluoromethylsulfonyl)imide
• Much smaller
• No active hydroxyl groups
• Many modifications possible
• Dicationic or polycationic
• Numerous cation, linkage, and anion choices
• Pendant groups can be added
J.L. Anderson, R. Ding, A. Ellern, and D.W. Armstrong, “Structure and Properties of High
Stability Geminal Dicationic Ionic Liquids” J. Am. Chem. Soc. 127 (2005) p. 593.
32
Porovnání GC stacionárních fází (polarita/tepelná stabilita)
33
První publikace v 2010
Rychlé HPLC analýzy na klasických HPLC chromatografech
Ultra rychlá HPLC na kolonách s povrchově porézními časticemi
• Dokonale vytříděný sorbent – homogenní lože
• Krátká difuzní dráha
• Částice s velikosti 2.7 µm a 5 µm
35
36
Komplexní nabídka stacionárních fází
www.sigmaaldrich.com/express
37
Rozpouštědla pro LC-MS
Na a K < 0.1 ppm
Na a K = 10 ppm
38
Problém s nečistotami v mobilní fázi
Nečistoty, které na HPLC nejsou detegovatelné mohou© 2012
být
problém na UHPLC
Sigma-Aldrich Co. All rights reserved.
39
LC-MS Ultra CHROMASOLV
Rozpouštěla a aditiva do MF
Brand
Fluka
Product
14261
Name
Acetonitrile
Description
LC-MS Ultra CHROMASOLV, ≥99.9%, tested for UHPLC-MS
Pack size
Fluka
14262
Methanol
LC-MS Ultra CHROMASOLV, ≥99.9%, tested for UHPLC-MS
1L, 2L
Fluka
14263
Water
LC-MS Ultra CHROMASOLV, tested for UHPLC-MS
1L, 2L
Fluka
14264
Trifluoroacetic acid
LC-MS Ultra eluent additive, ≥ 99.0% suitable for UHPLC-MS
1ML, 2ML
Fluka
14265
Formic acid
LC-MS Ultra eluent additive, ≥ 98% suitable for UHPLC-MS
1ML, 2ML
Fluka
14266
Ammonium formate
LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS
25G
Fluka
14267
Ammonium acetate
LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS
25G
1L, 2L
40
LC-MS Ultra CHROMASOLV
Rozpouštědla se testují na UHPLC
• Gradient UHPLC-UV, shodné vlastnosti mezi výrobními šaržemi
• Nízké pozadí a minimum nečistot jako jsou ftaláty a PEG.
Testováno na UHPLC-MS TOF
• Testování v obou polaritách
Obaly
• Bílé borosilikátové sklo
– Minimální výluh alkalických iontů
41
Děkuji za pozornost
42

Sigma-Aldrich – rozšíření nabídky pro oblast moderní analytické

Transkript

Podobné dokumenty

Procházková D.

N - Sigma

Stáhnout referenci v PDF

Teilnehmerverzeichnis 2016

nivoswitch

Ceník Orac - od 1.1.2010

QuEChERS - Sigma