Srovnávací studie cementovaných a nitridovaných vzorků

Srovnávací studie cementovaných a
nitridovaných vzorků pomocí analýzy
Barkhausenova šumu a RTG difrakce
Ing. Lucie Vrkoslavová
Technická univerzita v Liberci
Fakulta strojní
Katedra obrábění a montáže
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Úvod

Komponenty pro automobilový průmysl

Cementování



vede k tvrdé povrchové vrstvě a měkkému jádru
zvyšuje odolnost proti opotřebení a mez únavy
strojních součástí
Nitridování

navíc přináší zvýšení odolnosti proti korozi a
snížení součinitele tření
2
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Cementované vzorky
Hloubka cementované vrstvy od 0,15
mm do 0,225 mm
 2 segmenty
z obou stran

3
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Nitridované vzorky
Hloubka nitridované vrstvy od 0,012 mm
do 0,014 mm
 3 segmenty
z obou stran

4
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Průběh experimentu

Analýza Barkhausenova šumu





Rollscan 300 (Stresstech Oy) se senzorem S1-1381
MicroScan – určení hodnot RMS (střední kvadratická
hodnota) = magnetoelastický parametr, FWHM (plná šířka v
polovině maxima) BN
ViewScan – měření přeběhu magnetizačního napětí (MVS) a
přeběhu magnetizační frekvence (MFS)
Magnetizační frekvence 125 Hz, magnetizační napětí 8 Vpp
(napětí špička – špička), filter 70-200 kHz, počet „prasknutí“
byl 10.
Rentgenová difrakce


Xstress 3000 (Stresstech Oy)
Určení hodnot zbytkového napětí a FWHM
5
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Princip analýzy Barkhausenova
šumu



Feromagnetické materiály  domény (malé magnetické
oblasti připomínající jednotlivé tyčové magnety)  Každá
doména je magnetizována podél určitého krystalografického
směru snadné magnetizace.
Hranice domén  doménové stěny. Magnetické pole způsobí
pohyb doménových stěn tam a zpět. Výsledkem je změna
celkové magnetizace vzorku.
 indukce elektrických pulsů
v cívce
Proces magnetizace je
charakterizován hysterezní
křivkou, není spojitý, ale skládá
se z malých skoků. Shrnutím
všech elektrických pulsů vzniká
signál zvaný Barkhausenův
šum.
6
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Princip analýzy Barkhausenova
šumu
Konstrukce snímače
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Princip analýzy Barkhausenova
šumu
Vliv tvrdosti a zbytkového napětí na hodnotu MP
Útlum signálu
8
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → cementované vzorky
Sample K-526
CHD 0,10 mm
RMS
average
BN
FWHM
avg
XRD FWHM
avg [deg]
x-direction
XRD FWHM
avg [deg]
y-direction
XRD RS avg XRD RS avg
x-direction
y-direction
[MPa]
[MPa]
1a area
59
58
5,74
5,76
-13,4
22,2
1b area
62
57
5,76
5,74
5,2
16,3
2a area
59
56
5,72
5,75
7,0
18,1
2b area
62
55
5,72
5,74
-7,1
-5,0
9
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → cementované vzorky
Sample 10614
CHD
0,225 mm
RMS
average
BN
FWHM
avg
XRD FWHM
avg [deg]
x-direction
XRD FWHM
avg [deg]
y-direction
XRD RS avg XRD RS avg
x-direction
y-direction
[MPa]
[MPa]
1a area
32
59
5,40
5,41
-27,4
-33,3
1b area
29
55
5,57
5,56
-31,1
-20,4
2a area
39
56
5,34
5,34
0,9
-2,1
2b area
31
56
5,56
5,56
-19,0
-20,3
10
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → cementované vzorky
Sample 10631
CHD
0,225 mm
RMS
average
BN
FWHM
avg
XRD FWHM
avg [deg]
x-direction
XRD FWHM
avg [deg]
y-direction
XRD RS avg
x-direction
[MPa]
XRD RS avg
y-direction
[MPa]
1a area
34
58
5,36
5,36
40,9
31,1
1b area
29
57
5,44
5,47
4,9
14,5
2a area
33
57
5,34
5,32
-47,5
-18,6
2b area
30
57
5,45
5,46
4,4
10,5
11
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Korelace CHD s měřenými
veličinami BN a RTG difrakce
Correlation CHD x FWHM BN avg
1a
70
1b
60
2a
50
2b
40
30
Exponential 1a
20
Exponential 1b
10
Exponential 2a
0
0,05
Exponential 2b
0,1
0,15
0,2
FWHM value of BN in
arbitrary units
RMS value of BN in
arbitrary units
Correlation CHD x RMS avg
0,25
70
1a
60
1b
50
2a
40
2b
30
Exponential 1a
20
Exponential 1b
10
Exponential 2a
0
0,05
Exponential 2b
0,1
CHD [mm]
1a
6
1b
5
2a
4
2b
3
Exponential 1a
2
Exponential 1b
1
Exponential 2a
Exponential 2b
0,15
CHD [mm]
0,25
0,2
0,25
Correlation CHD x FWHM XRD avg - y-dir
FWHM value of XRD in
arbitrary units
FWHM value of XRD in
arbitrary units
7
0,1
0,2
CHD [mm]
Correlation CHD x FWHM XRD avg - x-dir
0
0,05
0,15
7
1a
6
1b
5
2a
4
2b
3
Exponential 1a
2
Exponential 1b
1
Exponential 2a
0
0,05
Exponential 2b
0,1
0,15
0,2
0,25
CHD [mm]
Korelace hloubky cementované vrstvy s měřeními veličinami Barkhausenova
šumu a RTG difrakce. Byl použit exponenciální trend pro ověření korelace.
12
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Hloubkový profil tvrdosti (A) a
rentgenový hloubkový profil (B)
Hardness [HV]
Hardness depth profile
700
600
500
400
300
200
100
0
K526
(0,10 mm)
10614
(0,225 mm)
10631
(0,225 mm)
0
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
Distance from surface [µm]
FWHM average - depth profile
6
FWHM avg
5
4
x-dir
3
y-dir
2
1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
depth [mm]
13
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → nitridované vzorky
Sample 11051
CN 0,012 mm
RMS
average
BN
FWHM
avg
1a area
253
55
1b area
201
50
1c area
290
54
2a area
258
49
2b area
326
48
2c area
273
53
Sample 11157
CN 0,014 mm
RMS
average
BN
FWHM
avg
1a area
210
36
1b area
177
45
2a area
231
27
2b area
217
35
XRD FWHM
avg [deg]
x-direction
XRD FWHM
avg [deg]
y-direction
XRD RS avg
x-direction
[MPa]
XRD RS avg
y-direction
[MPa]
2,68
2,72
-123,9
-86,5
XRD FWHM
avg [deg]
x-direction
XRD FWHM
avg [deg]
y-direction
XRD RS avg
x-direction
[MPa]
XRD RS avg
y-direction
[MPa]
3,83
3,86
393,5
269,7
1c area
2c area
14
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → nitridované vzorky
Correlation CN x FWHM BN avg
350
300
250
200
150
100
50
0
0,01
1a
1b
2a
2b
Exponential 1a
Exponential 1b
0,011
0,012
0,013
0,014
Exponential 2a
0,015
FWHM value of BN
in arbitrary units
RMS value of BN in
arbitrary units
Correlation CN x RMS avg
Exponential 2b
60
1a
50
1b
40
2a
30
2b
20
Exponential 1a
10
0
0,01
Exponential 1b
0,011
0,012
CN [mm]
0,013
0,014
0,015
Exponential 2a
Exponential 2b
CN [mm]
FWHM value of XRD
in arbitrary units
Correlation CN x FWHM XRD avg - 1b area
5
4
1b x-dir
3
1b y-dir
2
Exponential x-dir
1
Exponential y-dir
0
0,01
0,011
0,012
0,013
0,014
0,015
CN [mm]
Korelace hloubky nitridované vrstvy s měřeními veličinami Barkhausenova
šumu a RTG difrakce. Byl použit exponenciální trend pro ověření korelace.
15
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → nitridované vzorky
Residual stress - depth profile
Residual stress [MPa]
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,0
-50,0
-100,0
x-dir
-150,0
y-dir
-200,0
-250,0
-300,0
depth [mm]
FWHM value of XRD in
arbitrary units
FWHM average - depth profile
3
2,5
2
x-dir
1,5
y-dir
1
0,5
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
depth [mm]
16
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Referenční vzorek

Měření BN a RTG difrakce byla také
provedena pro referenční vzorek a tyto
hodnoty byly porovnány s
cementovaným vzorkem stejného tvaru s
hloubkou cementované vrstvy 0,15 mm.
17
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Výsledky → referenční vzorek
Correlation FWHM BN
800
700
600
500
400
300
200
100
0
10602 upper side
ref. sample upper side
10602 bottom side
ref. sample bottom side
0
2
4
6
FWHM value of BN in
arbitrary units
RMS value of BN in
arbitrary units
Correlation RMS
80
70
60
50
40
30
20
10
0
8
10602 upper side
ref.sample upper side
10602 bottom side
ref.sample bottom side
0
2
plot
6
10602 upper side
5
ref.sample upper side
4
3
10602 bottom side
2
1
ref.sample bottom side
0
2
4
plot
6
8
Correlation FWHM XRD y-dir
6
8
FWHM value of XRD in
arbitrary units
FWHM value of XRD in
arbitrary units
Correlation FWHM XRD x-dir
0
4
plot
6
10602 upper side
5
ref.sample upper side
4
3
10602 bottom side
2
1
ref.sample bottom side
0
0
2
4
6
8
plot
Grafy ukazují porovnání mezi referenčním vzorkem (bez tepelného zpracování) a
cementovaným vzorkem (s CHD = 0,15 mm) stejného tvaru.
18
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Závěry

Výsledky ukazují, že existují určité korelace mezi hloubkou
cementované vrstvy a hloubkou nitridované vrstvy a měřenými
veličinami.

V povrchové vrstvě cementovaných vzorků můžeme pozorovat,
že s rostoucí CHD klesají hodnoty RMS a FWHM (z RTG
difrakce) v obou směrech (osy x a y).

V povrchové vrstvě nitridovaných vzorků lze sledovat s rostoucí
hloubkou nitridované vrstvy klesající hodnoty RMS a FWHM BN.

Metoda Barkhausenova šumu se zdá býti slibná pro kontrolu
vzorků za pomocí použití přeběhu magnetizačního napětí či
přeběhu magnetizační frekvence.
19
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Závěry
Nitridované vzorky – hodnoty přeběhu
magnetizačního napětí a hodnoty přeběhu
magnetizační frekvence vzrůstají s rostoucí
hloubkou nitridované vrstvy.
Magnetizing Frequency Sweep x CN - 1a area
200
150
100
0,012 (11051)
0,014 (11157)
50
0
0
5
10
Voltage [V]
15
RMS value of BN in
arbitrary units
RMS value of BN in
arbitrary units
Magnetizing Voltage Sweep x CN - 1a area
20
15
0,012 (11051)
10
0,014 (11157)
5
0
0
200
400
600
800
1000
Frequency [Hz]
20
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Závěry
Cementované vzorky – hodnoty přeběhu
magnetizačního napětí klesají s rostoucí hloubkou
cementované vrstvy, u studie hodnot přeběhu
magnetizační frekvence nebyla nalezena žádná
závislost s hloubkou cementované vrstvy.
160
140
120
100
80
60
40
20
0
Magnetizing Frequency Sweep x CHD - 1 a - area
0,10 (K-526)
0,225 (10614)
0,225 (10631)
0
5
10
Voltage [V]
15
MP
MP
Magnetizing Voltage Sweep x CHD - 1a area
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0,10 (K-526)
0,225 (10614)
0,225 (10631)
0
200
400
600
800
1000
Frequency [Hz]
21
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL
Děkuji za pozornost!
22
Ing. Lucie Vrkoslavová TUL