ano

Michal Dušek
Václav Petříček
Lukáš Palatinus
Exkurze do historie
1950
Struktura EDT
Filmové metody na
práškových a
monokrystalických vzorcích
1955
1960
Borany
1965
Difraktometr Hilger & Watts
1970
1975
1980
1985
1990
1995
2000
2005
Allan Línek
Ctirad
Novák
Systém SDS
Modulované struktury
První verze systému Jana
První kompozitní struktura
Sawtooth a crenel funkce
Systém Jana94 a SDS94
Jana98, multipólové upřesňování
Jana2000, prášková data
Jana2006, kombinace data setů,
Magnetické struktury, elektronová
difrakce, program Superfilip,
rostoucí požadavky na experiment
a uživatelskou podporu .....
Václav
Petříček
Hilger & Watts předělaný na
automatický sběr dat
Michal
Dušek
Difraktometr XCalibur
Lukáš
Palatinus
Paradoxy současné krystalografie: východiska pro projekt PA
• Převažuje názor, že v krystalografii je „všechno hotovo“. Atraktivita těchto
pracovišť pro financování je malá také proto, že nepřináší bezprostřední efekty.
• Proto počet špičkových krystalografických pracovišť neustále klesá
• Jejich potřebnost přitom vzrůstá, neboť zkoumané látky jsou stále
komplikovanější.
• Nejlepší vybavení mají pracoviště servisního charakteru, kde se nevyvíjí
metodika
• Nejdůležitější prvek, tj. vývoj metod, je nejméně podporovanou, v podstatě
téměř zapovězenou, vědeckou aktivitou.
V této situaci vybudování univerzálního pracoviště krystalografie může přinést
velký efekt a vést k soustředění studia komplikovaných struktur do AVČR i v
globálním měřítku.
Srovnání běžného a ideálního pracoviště strukturní analýzy malých molekul
Běžné
pracoviště
Ideální
Stav
pracoviště 2007
Difrakce na monokrystalech
ano
ano
ano
Prášková difrakce
ano
ano
ne
Více vlnových délek
ano
ano
ne
Intenzivní zdroj záření
(rotační anoda, mikrofokusní lampa)
ne
ano
ne
Elektronová difrakce
ne
ano
ne
Základní elektronová mikroskopie
ne
ano
ano
Složité struktury
ne
ano
ano
Modulované struktury
ne
ano
ano
Problematické struktury
vyhodit
studovat
studovat
Vývoj metod
ne
ano
ano
Servisní
krystalografie
Pokročilý servis
Mikrovzorky
Pokročilá
krystalografie
Vývoj metod
Výhoda: krystalografie malých molekul nepatří mezi extrémně finančně náročné obory.
Synergie dvou projektů
1) Praemium Academiae, Václav Petříček, 2007 – 2013
2) Fellowship J.E.Purkyně, Lukáš Palatinus, 2010 – 2014
Oba projekty se spolupodílí na cíli vybudovat špičkové pracoviště strukturní
analýzy. Projekt FJEP byl spolufinancován z PA a některé výpočty začleněny do
systému Jana.
Flexibilita projektu akademické prémie!
Komplementární difrakční metody
v odd. strukturní analýzy
2007: Monokrystalový difraktometr Gemini
firmy Oxford Diffraction
MoKλ a CuKλ vlnové délky
Zrcadlová optika na CuKλ
První prodaný detektor Atlas
GAČR: 1000 tis. Kč
PA: 8000 tis. Kč
FZU: 1000 tis. Kč (chladič v roce 2011)
Stavební náklady: 0
Sleva firmy Oxford Diffraction: 2000 tis. Kč
oproti smlouvě o poskytování demo služeb
GEMINI - monokrystaly
Komplementární difrakční metody
v odd. strukturní analýzy
CM120 –
elektronová
difrakce
2009: Precesní elektronová difrakce
Repasovaný elektronový mikroskop CM120
Vybavení pro precesní elektronovou difrakci
CCD detektor Veleta
Bodový detektor Pleiades
Analyzátor EDS
Souvislost s FJEP Lukáše Palatinuse: projekt
elektronového difraktometru neboli zavedení
standardních krystalografických metod v
elektronové difrakci
PA: 5000 tis. Kč
FZU+AVČR: 6600 tis. Kč
GAČR: 1200 tis. Kč – EDS
Stavební náklady: 1000 tis. Kč
GEMINI - monokrystaly
Komplementární difrakční metody
v odd. strukturní analýzy
EMPYREAN - prášky
CM120 –
elektronová
difrakce
2010: Práškový difraktometr Empyrean
firmy PANalytical
CuKλ a CuKλ1 vlnové délky
Primární monochromátor, fokusační optika na
CuKλ, nejnovější generace detektoru PIXCell
PA: 5200 tis. Kč (včetně chladiče v roce 2011)
FZU: 1700 tis. Kč
Stavební náklady: 800 tis. Kč
GEMINI - monokrystaly
Komplementární difrakční metody
v odd. strukturní analýzy
EMPYREAN - prášky
CM120 –
elektronová
difrakce
GEMINI - monokrystaly
Personální zajištění – stav 2013
Václav Petříček, V6, vývoj systému Jana
Difrakce na
monokrystalech
Difrakce na
práškových vzorcích
Elektronová difrakce
Michal Dušek, V6
Jan Rohlíček, V3
Lukáš Palatinus, V6
Michaela Pojarová, V3
Pavel Machek, V4
Mariana Klementová, V5
Monika Kučeráková, V1
Markéta Jarošová, V4
Václav Eigner, V2
Stanislav Hucek, O7
Pablo Bereciartua, V3
Jakub Plášil, V5
Ludvík Hummel, O5, technická podpora
Barevný kód:
• Zaměstnáni ve FZÚ před udělením PA / FJEP
• Přijati na projekt FJEP
• Přijati na projekt PA
• Přijati Fyzikálním ústavem jako podpora FJEP
• Přijati na projekt GAČR
Z uvedeného přehledu je zřejmé, že projekt PA je personálně udržitelný i po skončení
financování Prémie. V současnosti chybí dofinancovat 1.7 úvazku – přislíbeno ředitelem FZÚ
Struktura čerpání finančních prostředků PA
Prostředky Akademické prémie
28300 tis. Kč
Celkové investiční prostředky
31200 tis. Kč
Popularizace a výuka programu Jana2006
Workshopy o programu Jana2006
Rok
Místo (účastníků)
2007
Bonn (15)
2008
Kodaň (20)
2009
Toronto (ACA, 40)
Hluboká (15)
FZÚ – 1. ad-hoc workshop (11)
Zakopané (CAC XXI, 25)
Bayreuth (25)
116
2010
Drážďany (40)
Bilbao (25)
FZÚ – 2.-5. ad-hoc workshop (47)
Sfax (60)
La Valérane- Carqueiranne (60)
232
2011
Tokio (8)
FZÚ – 6.-10. ad-hoc workshop (69)
Shanghai (46)
Varšava (15)
138
2012
FZÚ – 11.-13. ad-hoc workshop (37)
FZÚ – elektronová difrakce (16)
FZÚ – magnetické struktury (20)
Izmir (50)
Shanghai (60)
183
Celkem
Bayreuth (25)
50
20
Celková účast od roku 2007: 739. Většinou se jedná o studenty a postdoktorandy, hodnotit
výsledky této masivní popularizace bude možno až po letech. V pořádání workshopů
budeme pokračovat i po skončení projektu.
Scientometrie
Udržitelnost projektu po skončení PA: přístrojové vybavení
Běžné
pracoviště
Ideální
Stav
pracoviště 2013
Difrakce na monokrystalech
ano
ano
ano
Prášková difrakce
ano
ano
ano
Více vlnových délek
ano
ano
ano
Intenzivní zdroj záření
(rotační anoda, mikrofokusní lampa)
ne
ano
ne
Elektronová difrakce
ne
ano
ano
Základní elektronová mikroskopie
ne
ano
ano
Složité struktury
ne
ano
ano
Modulované struktury
ne
ano
ano
Problematické struktury
vyhodit
studovat
studovat
Vývoj metod
ne
ano
ano
Servisní
krystalografie
Pokročilý servis
Mikrovzorky
Pokročilá
krystalografie
Vývoj metod
Difraktometr Gemini v roce 2007 odpovídal požadavku na intenzivní zdroj. V této oblasti je
však vývoj tak rychlý, že současné difraktometry poskytují několikanásobně vyšší intenzitu.
Témata pro příštích deset let
• Využití všech informací z Braggových reflexí: i ve standartní analýze je třeba popsat nebo
alespoň aproximovat vazebné efekty
• Využití informací mimo Braggovy reflexe: jak začlenit do strukturní analýzy všechny
experimentální pixely
• Od standartních vzorků k mikrovzorkům: precesní elektronová tomografie není ještě plně
doceněna a patří k nejdynamičtějším oborů moderní krystalografie
• Magnetické struktury, upřesňování symetrických modů
• Aperiodické struktury jsou stále častější a jejich podporu lze dále zdokonalovat
• Servisní krystalografie – jak nesklouznout do bezduché rutiny. Software by měl podporovat
snadnost řešení, ale zároveň otevírat prostor pro úvahu
Intenzivní
zdroje jsou
nezbytností !
Paradoxu současné krystalografie se nezbavíme
• Děláme vše pro to, aby se názor, že v krystalografii je „všechno hotovo“, ještě prohloubil.
• Řešení 4d modulovaných struktur je už téměř rutina
• Řešení struktur z elektronové difrakce je podstatně snadnější než v minulosti
• Totéž platí pro magnetické struktury
Složitost problémů, na které se nové metody aplikují, však také roste a lze si obtížně
představit, že jakákoli metoda by mohla být definitivně dokončená.
2015
2020
2025
2030
2035
2040
2045
2050