OR-CH-2/15 - Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka

ASLAB
Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří
Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce
Podbabská 2582/30, 160 00 Praha 6
[email protected]
Tel.: 224 319 783
www.aslab.cz
OR-CH-2/15
Zkoušení způsobilosti
v oblasti speciální anorganické a organické analýzy
Praha, Brno, Ostrava - duben 2015
Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-2/15 je zaměřeno na stanovení analytů podle vyhlášky Ministerstva
zdravotnictví č. 252/2004 Sb v platném znění a zákona č. 254/2001 Sb v platném znění.
Do protokolu uveďte výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. V případě uvádění relativní
hodnoty U v procentech nezapomeňte uvést procenta. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů
dle přiložené tabulky.
Vyhodnocení výsledků v závěrečné zprávě bude dle kritéria z-skóre, zároveň budou výsledky
vyhodnoceny i dle zeta-skóre.
Pro názornost uvádíme příklad vyplnění tabulky v protokolu:
Jednotka
Zaokrouhlení
Výsledek
Rozšířená
nejistota
U (k = 2)
Kód postupu
Mn
µg/l
1
111
± 12
A1-B1a
Cu
µg/l
0,1
68,2
± 7,3
A1-B1c
Ukazatel
Protokol s výsledky odešlete nejpozději 15. 5. 2015 (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB.
Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo e-mailem na adresu [email protected] s použitím
programu MPZ Client 2.0. Obě varianty protokolu jsou si ekvivalentní, a proto je plně dostačující zaslání
výsledků ZZ pouze v jedné formě (tištěné či elektronické). Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít
na internetové adrese www.aslab.cz.
Pro zvýšení úrovně anonymity bude v každém projektu ZZ přidělováno účastníkovi nové označení „kódu
laboratoře“, které účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Při vyplňování hlavičky
v elektronickém protokolu, pokud jej používáte, uvádějte do kolonky „kód laboratoře“ své evidenční číslo.
Vztažné hodnoty budou po 29. 5. 2015 uveřejněny na internetové adrese www.aslab.cz.
Seminář k ZZ se koná 17. 6. 2015 v 9:30 h v přednáškovém sále Výzkumného ústavu
vodohospodářského T. G. Masaryka, v.v.i., Praha 6, budova C. Na semináři bude účastníkům předáno
osvědčení o účasti v ZZ a zpráva o vyhodnocení ZZ (podmínkou je uhrazená faktura). V případě, že se
nebudete moci zúčastnit semináře, obdržíte osvědčení a zprávu poštou.
Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených stanoveních a těšíme se na další spolupráci.
Ing. Roman Dvořák
ASLAB
Ing. Hana Kohoutová
ASLAB
Libuše Vlková
ASLAB
_______________________________________________________________________________________
Přehled termínů OR-CH-2/15
Odeslání výsledků……………………………………….……………………………….do 15. 05. 2015
Seminář………………………………….………………………………………………......17. 06. 2015
txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman
1/5
Připraveny jsou následující vzorky:
1. SPECIÁLNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA
1.1 Stanovení těžkých kovů v pitných a povrchových vodách
Pro oblast pitných a povrchových vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15
vzorek č. 1 - 16 Kovy v pitné vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označené OR-CH-2/15 vzorek č. 17 Ag
v pitné vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát). Vzorky 1 - 16 jsou
konzervovány 0,5% HNO3, vzorek č.17 1% HNO3, vzorek č.18 0,5% HNO3 + 0,1% HCl + 0,05% K2Cr2O7.
Obsah kovů ve vzorku č. 1 - 16 stanovte v dodaných (neředěných) vzorcích.
Vzorek č. 17 Ag v pitné vodě (koncentrát)a vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát) řeďte před analýzou
100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO3 a objem se doplní
destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený na
analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené
nejistoty v jednotkách výsledku.
1.2 Stanovení těžkých kovů v odpadních vodách
Pro oblast odpadních vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15 vzorek
č. 19 - 34 Kovy v odpadní vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označená OR-CH-2/15 vzorek č. 35 Ag
v odpadní vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát). Vzorky 19 - 34 jsou
konzervovány 0,5% HNO3, vzorek č. 35 1% HNO3, vzorek č.36 0,5% HNO3 + 0,1% HCl + 0,05% K2Cr2O7.
Obsah kovů ve vzorku č. 19 - 34 uveďte v dodaných (neředěných) vzorcích.
Vzorek č. 35 Ag v odpadní vodě (koncentrát) a vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát) řeďte před
analýzou 100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO3 a objem se
doplní destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený
na analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu
rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.
2. SPECIÁLNÍ ORGANICKÁ ANALÝZA
Stanovení nepolárních extrahovatelných látek a uhlovodíků C10-C40 v pitných, povrchových
a odpadních vodách a stanovení extrahovatelných látek
Jako standard pro NEL byla použita motorová nafta, pro uhlovodíky C10-C40 motorová nafta ve směsi
s těžší frakcí typu motorového oleje a pro EL směs motorová nafta a rostlinný olej.
NEL v pitných a povrchových vodách
Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty v acetonu, označenou
OR-CH-2/15 vzorek č. 37 NEL v pitné vodě.
!!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!!
Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně
promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a
hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. Oba údaje jsou pro vyhodnocení ZZ povinné.
NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie.
Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení.
NEL v odpadních vodách
Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu,
označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 38 NEL v odpadní vodě.
!!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!!
Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně
promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a
hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.
NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie.
Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení.
txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman
2/5
C10-C40 v pitných a povrchových vodách
Ke stanovení C10-C40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a těžší frakce typu
motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 39 C10-C40 v pitné vodě.
!!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!!
Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně
promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a
hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.
C10-C40 v odpadních vodách
Ke stanovení C10-C40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty, těžší frakce typu
motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 40 C10-C40 v odpadní vodě.
!!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!!
Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně
promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a
hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.
EL
Ke stanovení laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu,
označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 41 EL.
!!! Ampuli se standardem před použitím velmi intenzivně protřepejte !!!
Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně
promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a
hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.
txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman
3/5
OR-CH-2/15
Kódy postupů
KOVY
V protokolu č. 1 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle
následující tabulky (např. A1-B1b):
Krok postupu
Princip
A. Předúprava
B. Postup stanovení
AAS
ICP-OES
Elektrochemické
postupy
txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman
Postup
Kód
Přímé stanovení
A1
Koncentrace odpařením (zahuštění vzorku)
A2
Extrakce
A3
Separace na ionexu
A4
Jiná předúprava
A5
Plamenová C2H2-vzduch
B1a
Plamenová C2H2-N2O
B1b
Bezplamenová (vč. WETA)
B1c
Hydridová
B1d
Metoda studených par
B1e
TMA 254
B1f
AMA 254
B1g
ICP-OES přímá
B2a
ICP-OES s ultrasonickým zmlžovačem
B2b
ICP-OES hydridová
B2c
ICP-MS
B2d
Přímé stanovení (DPP)
B3a
Rozpouštěcí voltamperometrie (DPASV, DPCSV,
adsorpční)
B3b
Fotometrické
postupy
vypsat
B4
Jiný postup
vypsat
B5
4/5
NEL, C10-C40 a EL:
V protokolu č. 2 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle
následující tabulky (příklad A1-B1-C3-D4-E2-F2-G1):
Krok postupu
A. Izolace
B. Sorbent
C. Čištění
D. Postup stanovení
E. Vyhodnocení
F. Kalibrační látka:
G. Korigovali jste výtěžnost?
Metoda
Kód
Extrakce organickým rozpouštědlem
A1
Extrakce na pevné fázi (SPE)
A2
Jiná
A3
Oxid hlinitý
B1
Florisil
B2
Silikagel
B3
Jiný
B4
Na sloupci
C1
Vsádkově
C2
Jiné
C3
Gravimetrie
D1
GC
D2
UV spektrofotometrie
D3
IČ spektrofotometrie
D4
Jiný
D5
Empirický vzorec
E1
Kalibrace
E2
Jiné
E3
Motorová nafta
F1
Lehký topný olej
F2
Jiný ropný produkt
F3
Směsný standard
F4
Jiná
F5
Žádná
F6
ANO
G1
NE
G2
Informace o používaných metodách budou využity při přípravě metodik a norem. ASLAB je vázán důvěrností údajů.
Veškeré informace jsou zásadně využívány anonymně ve formě souborných statistických dat.
Prohlášení o nezávadnosti vzorků
Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-2/15 jsou svým složením a
množstvím na úrovních, kdy se nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona
č. 350/2011 Sb. v platném znění.
txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman
5/5