Stanovení železa

Návody na laboratorní cvičení z analytické chemie
Název úlohy:
Úkol:
Spektrofotometrie ve viditelné oblasti spektra
Stanovte hmotnostní koncentraci Fe3+ metodou kalibrační přímky a metodou
standardního přídavku
Stanovení železitých iontů metodou kalibrační přímky
Princip:
K tomuto stanovení se využívá vzniku červeného zabarvení při reakci Fe3+ iontů s
thiokyanatanovými ionty v kyselém prostředí. Ve vodném roztoku není zabarvení zcela stálé,
je ovlivňováno koncentrací SCN-, koncentrací H3O+, dobou stání, atd. Přísadou oxidačních
činidel se stabilita zbarvení zvyšuje, neboť pak nedochází k redukci železitých iontů ionty
SCN-.
Fe 3+ + 6SCN − → [Fe( SCN ) 6 ]
3−
Postup:
Připravte 100 ml 2 % hm.roztoku (NH4)2S2O8, nebo K2S2O8.
Ze standardního roztoku, který obsahuje 0,025mg Fe3+ v 1 ml, připravte kalibrační
roztoky v rozsahu koncentrací 0,001 až 0,005mg Fe3+/ml do 50 ml odměrných baněk. Do
každé baňky odpipetujte vypočtený objem standardu Fe3+, přidejte 10ml HNO3 (1:4), 2ml
roztoku (NH4)2S2O8, nebo K2S2O8 a 6 ml roztoku NH4SCN, nebo KSCN. Doplňte po rysku a
promíchejte.
Stejným způsobem připravte slepý pokus s deminaralizovanou vodou.
S roztokem ležícím ve středu kalibrační křivky proměřte absorpční křivku od 400 do 600 nm
(měřte po 10 nm). Všechna měření provádějte proti slepému pokusu.
Do grafu vyneste získané hodnoty absorbance proti vlnové délce λ a určete λmax.
Při hodnotě λmax změřte absorbanci jednotlivých kalibračních roztoků a sestrojte kalibrační
křivku - závislost absorbance na koncentracích vyjádřených v mg/ml.
Vzorek ve 100 ml baňce doplňte po rysku a promíchejte. K analýze pipetujte 10 ml do 50 ml
baňky. Vzorek upravte stejně jako kalibrační roztoky a změřte hodnotu absorbance.
Výsledek udejte v mg Fe3+ na ml.
Pozn.: Roztok kyseliny dusičné a thiokyanatanu draselného dávkujte přímo do odměrných baňek pomocí
pístoventilových dávkovačů
Stanovení železitých iontů metodou standardního přídavku
Princip:
Tato metoda je založena na přídavku zmámého množství stanovovaného analytu o přesně
definované koncentraci k analyzovanému vzorku.
V praxi se využívá při analýzách vzorků s komplikovanou matricí, která by mohla ovlivnit
výsledek stanovení.
Postup:
Z předešlé analýzy metodou kalibrační přímky jste zjistily, jakou absorbanci vykazuje váš
vzorek 5x naředěný (10 ml do 50 ml odměrné baňky).
Pro metodu standardních přídavků musíme pipetáž snížit tak, aby její absorbance v odměrné
baňce byla kolem 0,2. Tím je zaručena platnost Lambert-Beerova zákona v celém rozsahu
standardních přídavků Pipetáž vypočtěte z následujícího vztahu:
V=
0,2
⋅ 10 ,
Ax
kde Ax je absorbance naředěného vzorku při analýze metodou kalibrační přímky.
(vypočtený objem pipetáže zaokrouhlete na celá čísla nahoru)
Připravte si 5 odměrných baňek objemu 50 ml a do každé odpipetujete vypočtené množství
vašeho PŮVODNÍHO ROZTOKU VZORKU!
Nyní dle následující tabulky přidejte dané množství standardního roztoku Fe3+ o koncentraci
25mg/l z automatické byrety.
baňka č. Vstd.roztoku /(ml)
1
0
2
1,0
3
2,0
4
3,0
5
4,0
Dále přidejte vybarvující činidla, tj. 10ml kyseliny dusičné (1:4), 2ml peroxodisíranu draselného
(2%) a 6ml thiokyanatanu draselného (20%). Slepý pokus se připraví stejným způsobem jako při
stanovení metodou kalibrační přímky.
Měření absorbance na spektrofotometru proveďte stejným způsobem jako v předchozím měření.
Vyhodnocení:
Sestrojte graf závoslosti absorbance na koncentraci standardního přídavku Fe3+ iontů. Závislost
proložte přímkou a vypočtěte rovnici regrese, která má obecný tvar: y = kx + q .
Parametr q se nazývá úsek a k směrnice kalibrační přímky.
Regresní přímka protíná osu x v jednom bodě (II. a III. kvadrant). Tento bod odpovídá
v absolutní hodnotě koncentraci železitých iontů v pipetovaném objemu vzorku.
Graf závislosti absorbance na koncentraci
-metoda standardního přídavkuA.U.
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
y = 0,1095x + 0,2494
0,2
0,1
0,0
-3
-2
-1
0
1
2
-0,1
3
4
cstd.přídavku/(mg/l)
Výpočet:
Průsečík regresní přímky s osou x vypočteme tak, že za hodnotu absorbance (y) dosadíme nulu.
Tím získáme následující vztah pro výpočet obsahu železitých iontů v pipetovaném objemu.
c g ( Fe 3+ ) =
−q
k
5